GB/T 7375-1987工业用氟代甲烷类纯度的测定 气相色谱法

1适用范围
中华人民共和国国家标准
工业用氟代甲烷类纯度的测定
气相色谱法
Fluurinated methanes for industrial uses-Determination of'puriiy
-Gas chromatography
GB7375—87
本标准适刑工业用氯代甲烷类一冠氯甲烷（F，），--氟氯甲烷（F12）、二氟-氯虫烷（Fz2）的组分分析。
F、F12、F22的纯度不低于99.0%。2方法原理
氯代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用热导检测器加以检测，并从得到的各色谱峰以面积归一化法计算白分含量。3材料与试剂
3.1载气：氢气，纯度大十99.5%。3.2载体，色谱硅胶，粒度60～80目或80～100日。8.3周定被；8·β＇-氧二丙腈，色谱纯。3.4溶剂：丙，（分析纯）a
4.1气相色谱仪，配有热导检测器（以氢气作载气，对苯的灵敏度应优于0mV、ml/mg）。4.2进样器，微量注射器，容量10 ～25μ1。注射器，容量1～5ml。
4.3 色谱柱管：柱长 2 ～ 3 m、内径 3 ～ 4 mm的不锈钢管。5操作步骤
5.1固定相：称取8·β-氧二丙1g置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加人色谱硅胶20g，搅勺，置红外灯下，在经常搅拌中烘1备用。5.2色谱柱的装填及装人量；将色谱柱管的·-端用少许玻璃棉或钢网堵塞，并将该端导抽气系统连接，在轻轻的振动下，将面定相从另：端通过漏斗装人色谱柱。装填量约4g：m。5.3色谱柱的老化，在通人载气下升温至60℃，老化8h。5.4分析条件：分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。以103型气相色谱仪为例，分析条件见表1。
中华人民共和国化学工业部198T-□2-16批准1987-0701实施
检测器
色谐#
周定相
填充盘
检测器
汽化室
检测器电流。mA
载性压力，
载‘流逑，mlmin
进样址
记求器满盘程，mV
记策纸速，m妞min
GB 7375-87
上海分析仪器厂生产的103型气相色谱仪热导检测器
长2 m、内径3mm不锈钢
上海试剂1硅胶(80~100国）-8·8-氧二丙膀=100:53.9g/m
μ液体）
[ml(体）
,采样，工业用氟代甲烷类的采样可用小钢瓶或内壁衬有金属薄膜的气袋。50
ml(\t体)
5.6测定：气相色谱仪房动后，进行必要的调节、使仪器达到合适的条件，并稳定数分钟后即可进样。
在表1所列条件下各组分的色谱图和保留时间以及相对调整保留时间t见图1、图2、图3和表2所示。
GB 7$75--87
：氟三甄甲烷（F，）配样气相色谱图图1
空气2—二瓶二氯甲烷（F）3——氯三甲坑（F）4--期—氯甲烷（F2）5—四氯化碳6—三默甲忧(min)
GBT75-87
图2三氟甲烷（F12）配样气相色谱图【—空F2—三—氯甲烷（F）3—二氯化碳4—二氯甲烧（F2）5—二,氯二,氯甲烷(F12) 6—二氮-氯甲烷(F22)7——氯二氯甲烷(F11)8—氯二氯甲烷 (F 21)
GB 7875B7
二氟一氯H烷（F22）配样气相色谱阁图3
1—宠气，2—般甲烷（F32）～3—三新统（F2a）14二瓶二额甲烷（F12）15—1,1,1三瓶<烷+6—二氮一氯甲烷（F22）7—一氯二氯甲烷空气
三氟-氯甲烷（F）
二氨化碳
二甲烷(F)
三载甲妮（Fa）
二鼠二氯甲烷(F2)
1,1,1，-敏乙烷
二氯-氯娩（F2）
-瓶氯甲烷（F)
粮鼠甲烧（F，）
四然化碳
兰氯甲烧
注，有“”的是指主组分的探留时间。GB 7875-87
5.7计算：试样中组分的含量按下式计算，以百分含最表示。X,(%)=
式中：A;
组分的峰面积，mm2，
各组分峰面积的总和，mm2。
.6分析结果
以两次测定结果的算术平均慎作为分析结果。-
重复性
GB 7375-17
同一操作人员使用同-一仪器，同一样品在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法进行试验，两次测定结果之差不大于0.1%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院归口。本标准由上海电化厂负责起草。本标准主要起草人许信，杨均清。