GB/T 13249-1991硫化橡胶中橡胶含量的测定 管式炉热解法

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中橡胶含量的测定
管式炉热解法
Vulcanized rubber--Determination of rubber content-Furnace tube pyrolytic method1 主题内容与适用范围
本标准规定了用管式炉热解法测定硫化橡胶中橡胶的含量GB/T 13249—91
本标准适用于天然、丁苯、顺丁和丁基胶的硫化橡胶及上述橡胶的并用胶料。不适用含有大量在热解温度下可失水或分解的填料的胶料和硬质胶。2引用标准
GB3516硫化橡胶中溶剂抽提物的测定3方法提要
将试料用溶剂抽提、烘干后，在550℃绝氧通氮管式炉中热解，热解失重即为试样的橡胶含量。4试剂和溶液
4.1氮气：干燥且不含氧，纯度为99.99%。对不合要求的氮气要进行纯化，4.2硫酸(GB 625):p=1.84 Mg/m;4.3 二甲苯(HG 3—1011);
4.4焦性没食子酸溶液将30g焦性没食子酸溶于100mL浓度为500g/L的氢氧化钾溶液内，用时制备，
4.5丙酮(GB686)-三氟甲烷(GB682)混合液：8+17。5仪器和设备
5.1分析天平：感量为0.1mg。
5.2抽提装置：见GB3516。
5.3石英管：长约1m。
5.4石英、瓷或铂舟：长约5cm。5.5管式炉：可控制温度在550±25℃。5.6电热恒温干燥箱：可控制温度在70～80℃。5.7热解装置：如下图。
国家技术监督局1991-11-09批准791
1992-10-01实施
GB/T13249—91
热解装置图
1一氮气钢瓶;2—纯化装置(内装焦性没食子酸溶液);3一纯化装置(内装浓硫酸)4一流量计;5—石英、瓷或铂舟;6—石英管：7—管式炉8-玲凝物贮瓶;9—二甲苯吸收瓶6分析步骤
称取剪成横截面积小于1mm2的条状试样0.1-0.2g，精确至0.0001g，用滤纸包好，按GB3516规定方法,将试料用丙酮-三氟甲烷混合液抽提 6 h左右。取出试料，于 70~80℃下干燥 1 h 称重。将管式炉升温至550士25℃，把抽提后已称重的试料转移到一恒重舟内，并放入石英管人口处。塞紧管口，接通氮气。氮气以250~～300mL/min的流速通过纯化装置及流量计进入石英管，石英管出口与冷凝物贮瓶及吸收瓶相连。通氮10min后，在5min之内把舟慢慢移向管式炉中部，并停放10min，然后将舟撤回至管式炉冷端，在继续通氮情况下，冷却10min。停止通氮，取出舟，放入干燥器中冷却至室温，称重。
7分析结巢的表述
硫化橡胶中橡胶的质量百分含量X按下式计算：X
mz -my
× 100
式中：m——试料的质量，g，
试料经管式炉热解后的残余物质量，g：m, -
经溶剂抽提、烘干后的试料质量，。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人吴佩芝、宋志刚。本标准参照采用英国标准BS903B12：1960《橡胶烃含量的测定》。7