GB/T 13250-1991硫化橡胶中总硫量的测定 过氧化钠熔融法

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中总硫量的测定
过氧化钠熔融法
Vuicanized rubber-Determination of total sulfur content-Sodium peroxide fusion method本标准参照采用国际标准ISO6528/2--1983《橡胶-熔融法》。
1 主题内容与适用范围
一总硫含量的测定一
本标准规定了用过氧化钠熔融法测定橡胶制品中的总硫含量。GB/T 13250---91
一第2部分·过氧化钠
本标准适用于以天然橡胶、氟丁橡胶，丁苯橡胶、题丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶为原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡胶中(包括无机填料中所含的硫）总硫含量测定。2源理
橡胶试样和少量乙二醇在氧弹中与过氧化钠发生氧化反应，使硫转化为可溶性硫酸盐，再加沉淀剂氯化钡，生成硫酸钡沉淀，用重量法测定硫含量。3试剂与溶液
3.1 乙二醇，
3.2颗粒状过氧化钠（遇水即爆燃，需干燥存放）；3.3无水碳酸钠(GB639)；
3.4无水碳酸钙(HG3—1066)；
3.5盐酸(p=1.18Mg/m)(GB622)；3.6盐酸浴液：稀释1+4;
3.7氯化钡溶液：50g/L，将50g氯化锁（BaCl2-2H,0)溶于水中，再加0.5mL盐酸，用水稀释至1L;
3.8铜铁试剂溶液：60g/L，溶解6g铜铁试剂(N-亚硝基苯眩胺)于100mL水中；3.9乙酸溶液：稀释1+20；
3.10硝酸银溶液：17g/L,溶解1.7g硝酸银于100mL水中。4设备
普通试验室设备和
：4.1分析天平：感量0.0001g。4.2氧弹（推荐用GB388—64型）。4.3镍埚：容量为30mL。
4.4马福炉：控温600士25℃。
国家技术监督局1991-11-09批准F96
1992-10-01实施
4.5埚式过滤器：G4。
5分析步骤
GB/T 13250—91
5.1称取0.05～0.30g剪碎或碾碎的橡胶试样，精确至0.0001g，放入底部铺有7～7.5g过氧化钠的镍埚中，加约150mL（8滴）乙二醇，再加7～7.5g过氧化钠，用玻璃搅拌混合，然后将埚放到氧弹的埚架上，接上点火电热丝后，立即盖严氧弹盖，最后接通电源，即完成氧化反应。操作过程中，如空气湿度过大，可在过氧化钠上面加一层1mm厚的无水碳酸钠，以防止过氧化钠吸水而发生爆燃。
5.2待氰弹的温度降至室温后，开盖，取出埚，观察过氧化钠是否反应完全，如无黄白色过氧化钠颗粒剩余，则将它放入一个盛有100mL水的600mL烧杯中（如发现过氧化钠反应不完全，此试验即作废，取出的埚不要接放在水中，而把它放在于沙上，在2m以外用水冲洗，否则，将会引起爆炸）。立即用玻璃表面严盖好，同时用水洗涤氧弹内壁并将洗涤液与上述浴液合并，加热烧杯及内容物，等反应完成后取出书并用水冲洗。再缓缓地滴入盐酸（3.5）调节pH到4（用pH试纸测试）。加热至沸腾，然后用慢速定量滤纸将溶液过滤到另一个600ml.的烧杯中，用20mL乙酸溶液洗涤滤纸。若没有滤渣，可直接按5.4条进行。
5.3若有滤渣，则将其连同滤纸一起移到镍甘埚中，灰化后，加0.5g碳酸钠和0.5g碳酸钙，在900~1200℃加热到明显熔融，冷却后连一起效人一盛有100mL水的200mL烧杯中，加热到50℃左右，保持10min后再过滤，用水洗涤滤渣，并用盐酸溶液（3.6）调节滤液的pH到4，冷却，然后边搅拌一边加5mL铜铁试剂溶液，以使钛盐沉淀，静止30min后过滤，用水洗涤，滤液与5.2条得到的滤液合并在一起。
5.4把混合液稀释到300mL，加热至沸腾，在不断搅拌下缓缓滴加10mL热氯化钡溶液，停放5min，再用滴管沿容器壁滴加氯化钡溶液于上层清液中，无浑浊表明沉淀已完全，否则，应继续加氯化钡溶液，直至沉淀完全为止，停放4h以上，然后用在600℃恒重过的埚式过滤器过滤，收集沉淀，并用温水洗涤至滤出液滴入硝酸银溶液中无白色沉淀，表明无过剩的沉淀剂氣化存在为止。将培埚式过滤器放入150℃的烘箱中干燥20min后，移入600℃的马福炉中，如热30min取出，放在干燥器中冷却至室温后称重，精确至0.0001g。重复加热称重步骤，直至连续两次称重的质量之差低于0.0003g。同时做一～空白试验。
6分析结果的表述
6.1计算
用质量百分数表示的总硫含量X，按下式计算：X = (mz = m) X 0. 137 4 X 100m
式中：m—试料的质量，g；
m—空埚式过滤器的质量，g，
m2——经空白试验校正后的埚式过滤器及内容物的质量，g;0.1374—硫酸锁换算成硫的换算因数。如满足充许差(6.2)的要求，则最少取二次测试结果的算术平均值作为试验结果。6.2允许差
附加说明：
GB/T 13250—91
总硫含量测定平均值，%(m/m)
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部沈阳橡胶工业制品研究所起草。本标准主要起草人殿人寿。
充许差，%