GB/T 13255.7-1991工业己内酰胺 铁含量的测定

1：主题内容
中华人民共和国国家标准
的　测
Caprolactam for industrial use-Determination of iron content本标准规定了工业已内酰胺中铁含量的测定方法2引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法提要
GB/T 13255.7—91
一硫氰酸盐分光光度法。
用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离子可与硫氰酸盐生成橙红色络合物，在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。4试剂和溶液
本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.0uS/cm的蒸馏水或同等纯度的水。4.1 盐酸(GB 622)。
4.2过氧化氢(HG3-~-1082)溶液：1+9。4.3硫氰酸铵（GB660)溶液：100g/L。4.4铁（Fe）标准溶液：100mg/L。按GB602之规定配制。4.5铁（Fe）标准溶液：10mg/L。将铁标准溶液（4.4)准确稀释10倍。只限当日使用。5仪器、设备
5.1分光光度计：带有5cm吸收池；5.2微量滴宠管：容积5mL，分度值0.01mL。6分析步骤
6.1工华曲线的绘制
用微摄满定管分别加人0，1，2，3，4，5mL铁标推溶液（4.5）于六个100mL容量瓶中，依次加入2mL盐酸.5mL蔬氰酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀，15min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。以铁含：为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2测
国家技求#局1991-11-09批准
1992-10-01实施
GB/T13255.7—91
称取约50g实验室样品，精确至0.1g，置于250mL烧杯中，加入20mL水溶解，再加入1～2mL盐酸，在电炉上加热至沸。取下，逐滴加入1～2mL过氧化氢溶液，重新加热至沸。冷却后再加入5mL硫氰酸铵溶液，然后定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。15min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。按所测得的吸光度在工作曲线上查得试料溶液的铁含量。6.3空白试验
在测定的同时，按同样的分析步骤，只是不加试料进行空白试验。按所测得的吸光度在工作曲线上查得空白溶液中铁含量。
7分析结果的表述
以质量分数(10-)表示的铁(Fe)含量按下式计算：m,-m.
m×1000
式中：mi 在工作曲线上查得的试料溶液的铁含量,mg m。—在工作曲线上查得的空白溶液的铁含量，mg；一试料质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.1×10-6,取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至一位小数。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。本标准等效采用苏联国家标准rOCT26743.4--85《已内酰胺·铁含量的测定方法》。19