GB/T 13255.8-1991工业己内酰胺 环己酮肟含量的测定

1主题内容
中华人民共和国国家标准
工业已内酰胺
环己酮含量的测定
Caprolactam for industrial use-Determination of cyclohexanone oxime contentGB/T 13255. 8--91
本标准规定了工业己内酰胺中环已酮含量的测定方法—一氧酸铁分光光度法。
2方法提要
环已酮在酸性介质中水解时生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧酸（又名甲酰异羟酸），甲酰氧酸可与三价铁离子生成红色络合物，在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。
3试剂和溶液
本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.0uS/cm的蒸馏水或同等纯度的水。3.1过硫酸铵(GB655)。
3.2硫酸（GB625）溶液：1+90。3.3甲醛(GB685)溶液：5+1。
3.4硫酸铁铵[NH,Fe(SO,)·12H,OJ(GB1279)溶液：100g/L。称取10g硫酸铁铵加水溶解，稀释至100mL，再加入1.5mL硫酸溶液（3.2)混匀。出现混浊时需过滤。
3.5环己酮:在苯中两次重结晶制得。3.6环已酮标准溶液：100 mg/L。称取0.100g环已酮（3.5），精确至0.001g，置于50mL烧杯中，用数滴乙醇溶解后，用水定量转移至1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。4仪器、设备
4.1分光光度计：带有5cm吸收池；4.2微量滴定管：容积5mL，分度值0.01mL。5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
用微量滴定管分别加入0，1，2，3，4，5mL环已酮标准溶液于六个100mL容量瓶中，再依次加入50mL水,2mL硫酸溶液,5mL甲醛溶液,2.5mL硫酸铁铵溶液和1g过硫酸铵，混匀，用水稀释至刻度，再混匀。10min后，在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。国家技术监督局1991-11-09批准20
1992-10-01实施
GB/T13255.8--91
以环己酮含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.2测定
称取约10g实验室样品，精确至0.1g，置于100mL容量瓶中，加入50mL水使之溶解，再加入2mL硫酸溶液，以下操作按5.1条所述从“5mL甲醛溶液.”开始，到测量吸光度”为止，进行同样的测定。
按所测得的吸光度在工作曲线上查出试料溶液中环已酮含量6分析结果的表述
以质量分数（10-6)表示的环已酮含量z按下式计算：mi
m×1000
式中：mr
在工作曲线上查出的试料溶液中环已酮含量，mg；一试料质量，g。
两次平行测定结果之差不大于10×10-6,取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口：本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标雅主要起草人蒋祖钨、欧阳熹、贾文兰。本标准等效采用苏联国家标准rOCT267.43.685《己内酰胺·环已酮含量的测定方法》。