GB/T 13645-1992硫化橡胶中钙含量的测定EGTA滴定法

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中钙含量的测定
EGTA滴定法
Vulcanized rubber-Determination ofcalcium content-EGTA titration1主题内容与适用范围
GB/T 13645-92
本标准规定了用乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)滴定法测定硫化橡胶中钙的含量。本标准适用于不含卤素及可溶性钡盐的硫化橡胶。2引用标准
GB4498硫化橡胶灰分的测定
3方法提要
试样灰化后，用盐酸溶解灰分。经蒸干脱水分离除去硅，滤液以六次甲基四胺、二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）使锌、铁、铝、锰.等干扰离子生成沉淀而分离。分离后的滤液以三乙醇胺掩蔽残余干扰元素，酒石酸钾钠、甘露醇消除镁的影响。在强碱性介质中，以钙试剂羧酸钠为指示剂，用EGTA络合滴定法测定硫化橡胶中的钙含量。4试剂与材料
分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。盐酸(GB622)。
4.2硝酸(GB626)。
4.3六次甲基四胺(GB1400)。
4.4二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)。4.5甘露醇。
4.6盐酸溶液：1+1(V+V)。
4.7 三乙醇胺溶液：3%(V/V)。
4.8氢氧化钾溶液：200g/L，于塑料瓶中，配制后放置过夜使用。4.9酒石酸钾钠溶液：1%（m/m）。4.10氧化钙基准溶液：0.5000mg/mL。配制：将基准碳酸钙预先于105～110℃干燥至恒重，并冷却至室温，然后称取0.8924g，精确至0.0001g，再将其置于250mL烧杯中，加约100mL水，盖上表面皿，缓慢加入10mL盐酸溶液（4.6），当碳酸钙溶解后加热煮沸驱尽二氧化碳，取下烧杯，冷却至室温，将烧杯中液体移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.11氧化镁基准溶液：0.5000mg/mL。国家技术监督局1992-09-01批准810
1993-07-01实施
GB/T 13645--92
配制：将基准氧化镁预先于950~~1000℃灼烧至恒重，冷却至室温，然后称取0.5000g，精确至0.0001g，再将其置于250mL烧杯中，加约100mL水，缓慢加入15mL盐酸溶液（4.6），至氧化镁溶解，盖上表面血皿，加热煮沸，取下烧杯冷却至室温。将烧杯中液体移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.12 EGTA 标准滴定溶液:c(EGTA)=0.01 mo1/L。EGTA结构式为：
CH,COOH
CH2-O-(CH,)2-N<
CH,COOH
CH,COOH
CH2—-O-—(CH2)2--N<
CH,COOH
4.12.1溶液配制：称取3.90gEGTA，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加约250mL水，低温加热，在不断搅拌下滴加氢氧化钾溶液至EGTA溶解,冷却至室温。用水稀释至1 000 mL，摇匀。4.12.2溶液标定：吸取25.00mL氧化钙基准溶液，置于250mL烧杯中，加2mL氧化镁基准溶液，50mL水，20mL氢氧化钾溶液及少许钙试剂羧酸钠指示剂,在不断搅拌下用EGTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点，同时做空白试验。按式(1)计算 EGTA标准滴定溶液的浓度(mol/L)。25 × p(CaO)
25 × p(CaO)
c = (V - V.)X 0. 056 08 × 1 000 =(V - V) x 56. 08
式中： p(CaO)—
氧化钙基准溶液的浓度，mg/mL；滴定氧化钙基准溶液所消耗EGTA标准滴定溶液的体积，mL；滴定空白溶液所消耗EGTA标准滴定溶液的体积，mL，V.
0. 056 08
.（1)
与1.00mLEGTA标准滴定溶液Lc(EGTA)=1.000mol/LJ相当的以克表示的氧化钙的质量。
4.13钙试剂羧酸钠(CzH13N,NaO,S)指示剂。配制：将1.0g钙试剂羧酸钠与100.0g氯化钠混合，研细。4.14刚果红试纸。
5仪器、设备
分析天平：分度值为0.0001g。
高温炉：可控制在550±25℃、950~1000℃。5.2
5.3恒温水浴。
恒温烘箱：可控制在110士2℃。5.52瓷：30mL或50mL。
5.6带柄蒸发血：150mL。
5.7容量瓶：500mL、1000mL。
5.8移液管：25mL、50mL。
滴定管：50mL。
下减造罗
还准行
5.10烧杯：250mL。
5.11量杯：5mL、10mL.50mL。
6分析步骤
GB/T 13645-92
6.1称取约1g剪碎的试样，精确至0.0001g，按GB4498中方法I制备成灰分。6.2用少量水润湿灰分，缓慢加入10mL盐酸（4.1)溶解灰分转移至250mL烧杯中，用水彻底冲洗埚，洗液并至烧杯中。以下按6.3操作。若灰分经盐酸（4.1)溶解后有残渣，则应转移至带柄蒸发皿中，加水至100mL，在水浴上蒸发至干，在110土2℃恒温烘箱中烘1h，然后在带柄蒸发Ⅲ中加入三滴硝酸、10mL盐酸（4.1)、在水浴上加热15min，加100mL水，加热至微沸，过滤于250mL烧杯中，残渣用热水洗涤，洗涤液并入上述滤液中。6.3在试液中投入小块刚果红试纸，逐滴加氢氧化钾溶液，调至刚果红试纸刚显紫红色，加5g六次甲基四胺，煮沸并冷却至室温，加2g二乙基二硫代氨基甲酸钠，搅拌，停放30min以上过滤，残渣用蒸馏水洗涤，滤液及洗涤液收集于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。6.4吸取三份50.00mL试液（6.2)分别置于250mL烧杯中，各加50mL水、5mL三乙醇胺溶液、5mL酒石酸钾钠溶液、0.5g甘露醇，搅拌均匀。在上述一份试液中加氢氧化钾溶液至溶液的pH值为12～13(约10mL，以pH试纸检验）加钙试剂羧酸钠指示剂少许，在不断搅拌下用EGTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记下消耗EGTA标准滴定溶液的体积（不作计算用）。在另二份试液中分别先加入EGTA标准滴定溶液若干毫升（较前面消耗体积少0.5mL),搅拌均匀，并在充分搅拌下缓慢加入氢氧化钾溶液约10mL，至溶液的pH值为12～13，加钙试剂羧酸钠指示剂少许，搅拌均匀，在不断搅拌下，继续用EGTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记下消耗的EGTA标准滴定溶液总的体积(作为计算用）。6.5分析结果的表述
以钙的质量百分含量表示结果并用式(2)计算：V : c × 0. 040 08 × 100 =
Ca(%) = -
V·c X 40.08
式中：V--滴定试验溶液消耗EGTA标准滴定溶液的体积，mL；-EGTA标准滴定溶液的实际浓度,mol /L;(2)
m-试样的质量，g；
0.04008——与1.00mLEGTA标准滴定溶液Lc(EGTA)==1.000mol/LI相当的以克表示的钙的质量。所得结果表示至小数点后第二位。7允许差
两次平行测定结果允许误差不大于0.05%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京市橡胶制品设计研究院起草。本标准主要起草人孙田增、倪秀琴、闫艳芳。812
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