GB/T 13892-1992表面活性剂 碘值的测定

中华人民共和国国家标准
表面活性剂·碘值的测定
Surface active agents--Determination of iodine value本标准参照采用国际标准1S03961—1989&动植物油脂—碘值的测定\。1主题内容与适用范围
本标准规定了采用韦氏（Wijs)法测定表面活性剂的碘值。GB/T 13892—92
本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类、胺类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备。3术语
碘值：在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的碘的质量（克），以gla/100g试样表示。4原理
试样在溶剂中溶解后，加入韦氏试剂。经一特定的反应时间，再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。5试剂和溶液
5.1实验室用蒸馅水(GB6682)：三级水；5.2三氯甲烷(GB682);
5.3.四氯化碳(GB688)；
5.4碘(GB675);
5.5碘化钾（GB1272)溶液，150g/L；5.6盐酸(GB622)溶液：1+1溶液，将浓盐酸用等量水稀释；5.7碘酸钾（GB651)溶液：c（KI0,）=0.04mol/L，将碘酸钾在105~110C十燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g，并溶解于水中，稀释至1L；5.8硫代硫酸钠(GB637)标准滴定溶液：c(NagS:O)-0.1mol/L,按GB601中4.6条规定配制；5.9淀粉指示液：称0.5g淀粉和1g碘化汞，用少量水混合后加到100mL沸水中，煮沸3min。6仪器
6.1碘量瓶：250.500mL
6.2移液管：10、25mL；
6.3滴定管:50 ml.
国衰技术监督局1992-12-10批准1993-10-01实施
7测定步骤
GB/T 13892-92
7.1韦氏试剂的制备：将19g一氮化碘溶解在1L冰乙酸（GB676)中，搅勾后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
7.2韦氏试剂中碘-氮比率的测定7.2.1操作方法
取50mL盐酸溶液（5.6)和50mL四氟化碳（5.3)，放入500mL碘量瓶中，用干爆的移液管暖激25ml，韦氏试剂（7.1），加到碘量瓶中，摇勾。用碘酸钾溶液（5.7)滴定紫色四氯化碳层中的游离碘，到无色为终点。
另取一500tnL碘量瓶，吸取25ml.韦氏试剂放入其中，并立即加入150mL水和15mL碘化钾溶液(5. 5) 。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5. 8)滴定,用淀粉溶液(5: 9)作指示剂。7.2.2计算
碘-氟比率按式(1)计算：
Vic+Vez
V,c - V2c2
式中：V,—测定一氯化碘中碘量时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mLCr
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L测定游离碘时所用碘酸钾溶波的体积，mL-碘酸钾溶液的实际浓度.mul/L。碘-氣比率应大于1.否则要加一定量的纯的重升华碘(5.4)于韦氏试剂中，重测碘-氯比率。7. 3试样的称量
根据预计的碘值的不同称取试祥质量，如下表所示：预计的读值la/100g 试样
51~100
101~150
151～200
试样质量·名
表面活性剂、脂肪腹，醇、动植物油脂3.00
脂肪胺
0.85~1.06
0. 64~0. 79
0. 25~0. 53
0.18~~D.32.
7.4试样的测定
称取的试样(精确至0.0002 g)放入干燥的250mL碘量瓶中，加人30mL兰氯甲烷(5.2),使试样完全溶解。精确吸取10ml.韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用碘化钾溶液（5.5)湿润后，立即将瓶盖紧，摇动碘量瓶，使瓶中浴液充分混合，并置于25C以下暗处。对于碘值低于150的试样，放置1h，对于碘值高于150的以及案合物和已经氧化的物质，放暨2h。将碘量瓶从暗处取出，加15mL碘化钾溶波（5.5)50ml水。用硫代硫酸钠标准滴定落液（5.8)滴定，直到碘的黄色几乎消失时，加2mL淀粉指示液（5.9），继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消失。
对同一试样进行两次测定。
同时做一空白试验。
8分析结果的表述
碘值以X表示，按式(2)计算
GB/T 13892—92
X = (V,-V) × 0. 126 9 × 100m
式中：c所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V。—用于空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL.7—用于测定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；（2)
0.126 9-—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液Cc(Na,S,0,)-1.000mol/L)相当的，以克表示的碘的质量：
m—试样的质量g
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。9安全防护措施
9.1一氯化碘：具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min9.2三氯甲烷：有害液体，能被皮肤吸收，吸入其蒸气也是有害的，需在通风处使用。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人蔡汨君。