ICS 13.040.01 DB37/T3459-2018 山东省固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法 2018-12-29 发布 2019-01-29 实施 山东省市场监督管理局发布 前言 本标准按照GB/T1.1-2009规则起草，由山东省生态环境厅提出并监督实施，归口单位为山东省环保标准化技术委员会，起草单位为山东省环境监测中心站。主要起草人为刘伟、岳太星、侯晨晓、翟振国、赵燕芳、王梅、谷树茂、金玲仁。本标准旨在规范固定污染源废气颗粒物中铜、锌的测定，提高监测数据的准确性和可比性。 警告：实验中使用的硝酸、盐酸、氢氟酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应佩戴防护用品，整个实验过程必须在通风橱中进行。 1 范围 本标准规定了测定山东省固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜、锌的电感耦合等离子体质谱法。适用于固定污染源废气颗粒物测定。当无组织排放废气采样量为10 m³（标准状态），有组织排放废气采样量为1.0 m³（标准状态干烟气）时，不同前处理方法的检出限和测定下限见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用： - GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 - HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 - HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 - HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 - HJ/T 374 固定源废气监测技术规范 - HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 3 方法原理 用石英纤维滤膜采集无组织排放废气颗粒物，用石英纤维滤筒采集有组织排放废气颗粒物。采用硝酸-盐酸浸提或硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸全量消解体系，经微波或电热板消解制备成溶液。利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定铜、锌含量。 4 干扰和消除 4.1 质谱型干扰 铜、锌质谱型干扰包括多原子离子干扰、氧化物干扰和双电荷干扰，可通过干扰校正方程、仪器测量条件优化及碰撞反应池技术解决。宜使用的同位素为Cu和Zn，多原子离子干扰详见附录B。 4.2 非质谱型干扰 非质谱型干扰包括基体效应及信号抑制等，应通过样品前处理、内标法及仪器优化等方法消除。