GB/T 9695.4-1988
基本信息
标准号： GB/T 9695.4-1988
中文名称：肉与肉制品 总磷含量测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：已作废
发布日期：1988-09-05
实施日期：1989-03-01
作废日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：108213
标准分类号
标准ICS号：食品技术>>肉、肉制品和其他动物类食品>>67.120.10肉和肉制品
中标分类号：食品>>食品加工与制品>>X22肉类加工制品
出版信息
页数：4页
标准价格：8.0 元
相关单位信息
首发日期：1988-09-05
复审日期：2004-10-14
起草单位：中国肉类食品研究中心
归口单位：全国食品工业标准化技术委员会
发布部门：国家技术监督局
主管部门：国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了肉和肉制品中总磷含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中总磷含量的测定。 GB/T 9695.4-1988 肉与肉制品 总磷含量测定 GB/T9695.4-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国国家标准
总磷含量测定
肉与肉制品
Meat and meat productsMethod fordetermination of total phosphorusGB/T9695.4-88
本标准参照采用国际标准ISO2294一1974《肉和肉制品一总磷含量的测定》。主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中总磷含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中总磷含量的测定。2
引用标准
化学试剂标准溶液制备方法
GB9695.13肉与肉制品钙含量测定GB9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
试样经灰化制成稀盐酸溶液,在5%～10%的硝酸酸度下,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹嘛沉淀。经过滤洗涤后，在260土20℃下烘于称量求出五氧化二磷的含量。
反应式为：
H3P04+12Na2Mo04+24HN03+3C9H7N=(C9H7N)3H3P04·12Mo03·H20++24NaNO3+11H2O4试剂
所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸(GB622)：1:1溶液。
4.2硝酸(GB626)：1:1溶液。
4.3喹钼柠酮沉淀剂：
a.将钼酸钠(HG3-1087）70g溶解于150mL水中；b.将柠檬酸(HG3-1108）60g溶解在150mL水中再加硝酸85mL；c.在不断地搅拌下，将a溶液慢慢加到b溶液里：d.在100mL水中慢慢地加入硝酸35mL和喹啉（化学纯)5mL；e.在不断地搅拌下，将d溶液慢慢地加到c溶液单，混匀后在室温下放置24h.过滤后加丙酮(GB686)280mL用水稀至1000mL,混匀，于聚乙烯瓶中，备用。5仪器和设备
5.1实验室常用设备。
5.2绞肉机：孔径不超过4mm。
5.3：瓷锅，石英埚或铂。
5.4电烘箱：温度能控制260土20℃。5.5玻璃过滤埚：G4。
6试样
按照GB9695.13制备。
7分析步骤
7.1试样前处理：称取3g试样(精确到0.001g)放入中,以下按照GB9695.13中7.1处理。
7.2测定：将灰分用1:1的盐酸5mL溶解，转移到250mL烧杯中,加1:1硝酸100mL用水稀释
至100mL，盖上表面血，于电炉上加热至沸，在不断搅拌下，加入喹钼柠酮沉淀剂50mL，继续加热微沸1min,取下烧杯，搅拌片刻以促使沉淀迅速沉降。静置冷却后，用预先干燥至恒重的G4玻璃过滤埚抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次,将沉淀全部转移至地中再用水洗涤5～6次。将地娲底部的水用滤纸吸于后.于260土20℃下烘干1h置于干燥器中冷却至室温，称量，精确到1mg。同一试样进行两次平行测定，同时做空白试验。8分析结果的计算
m2-m1-m0
X(%)=0.03207
式中：X五氧化二磷的含量，%；m-称取试样的质量，g;
mo——空白值,g;
m1—玻璃过滤埚的质量，g;
m2磷钼酸喹啉沉淀物和玻璃过滤埚的质量，g0.03207—磷钼酸喹啉对五氧化二磷的换算因子。当符合允许差的要求时，取两次测定的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。9允许差
同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。附录A
磷钼酸喹啉容量法
(补充件)
A1原理
试样经灰化制成稀盐酸溶液，在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹琳反应生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤洗涤后，将沉淀溶解于碱标准液中，然后用酸标准液回滴过量的碱，根据标准溶液用量求得五氧化二磷的含量。反应式为：
(C9H7N)3H3P04·12Mo03·H20+26Na0H=3C9H7N+Na2HP04+12Na2Mo04+15H20NaOH(过量）+HCI-NaCI+H20
A2试剂
A2.1酚酞(HGB3039—59)：1%乙醇溶液。A2.2氢氧化钠标准溶液：0.1M。按照GB601溶液制备方法中二、2配制。A2.30.1M盐酸标准溶液：按照GB601中二、3配制。A2.4其他试剂溶液按照磷钼酸喹啉重量法配制。A3分析步骤
称取3g试样(精确至0.001g),按照前述磷钼酸喹啉重量法的分析步骤进行至沉淀“静置冷却后”用中速滤纸过滤，先将上层清液滤完。然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀至pH天于5（用pH试纸试验）。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，从滴定管中加入氢氧化钠标准溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，并过量58mL，加入煮沸数分钟的热水100mL,加酚酰指示剂10滴，以标准盐酸溶液滴定至酚酞红色刚好褪去为终点。
同一试样同时进行两次平行测定，同时做空白试验。分析结果的计算
[(N1V1-N2V2)-(N1V3-N2V4)/X0.002730X100(%)
式中：X-
五氧化二磷的含量，%；
氢氧化钠标准溶液的当量浓度；盐酸标准溶液的当量浓度；
滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL；-滴定时盐酸标准溶液的用量,mL空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；空白试验时盐酸标准溶液的用量,mL；-称取试样的质量,g；
五氧化二磷的毫克当量。
当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。
A5允许差
按照磷钼酸喹啉重量法。
附加说明：此内容来自标准下载网
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人李气清、王绪茂、王学平。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施
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总磷含量测定
肉与肉制品
Meat and meat productsMethod fordetermination of total phosphorusGB/T9695.4-88
本标准参照采用国际标准ISO2294一1974《肉和肉制品一总磷含量的测定》。主题内容与适用范围
本标准规定了肉和肉制品中总磷含量的测定方法。本标准适用于肉和肉制品中总磷含量的测定。2
引用标准
化学试剂标准溶液制备方法
GB9695.13肉与肉制品钙含量测定GB9695.19肉与肉制品取样方法
3原理
试样经灰化制成稀盐酸溶液,在5%～10%的硝酸酸度下,磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹嘛沉淀。经过滤洗涤后，在260土20℃下烘于称量求出五氧化二磷的含量。
反应式为：
H3P04+12Na2Mo04+24HN03+3C9H7N=(C9H7N)3H3P04·12Mo03·H20++24NaNO3+11H2O4试剂
所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1盐酸(GB622)：1:1溶液。
4.2硝酸(GB626)：1:1溶液。
4.3喹钼柠酮沉淀剂：
a.将钼酸钠(HG3-1087）70g溶解于150mL水中；b.将柠檬酸(HG3-1108）60g溶解在150mL水中再加硝酸85mL；c.在不断地搅拌下，将a溶液慢慢加到b溶液里：d.在100mL水中慢慢地加入硝酸35mL和喹啉（化学纯)5mL；e.在不断地搅拌下，将d溶液慢慢地加到c溶液单，混匀后在室温下放置24h.过滤后加丙酮(GB686)280mL用水稀至1000mL,混匀，于聚乙烯瓶中，备用。5仪器和设备
5.1实验室常用设备。
5.2绞肉机：孔径不超过4mm。
5.3：瓷锅，石英埚或铂。
5.4电烘箱：温度能控制260土20℃。5.5玻璃过滤埚：G4。
6试样
按照GB9695.13制备。
7分析步骤
7.1试样前处理：称取3g试样(精确到0.001g)放入中,以下按照GB9695.13中7.1处理。
7.2测定：将灰分用1:1的盐酸5mL溶解，转移到250mL烧杯中,加1:1硝酸100mL用水稀释
至100mL，盖上表面血，于电炉上加热至沸，在不断搅拌下，加入喹钼柠酮沉淀剂50mL，继续加热微沸1min,取下烧杯，搅拌片刻以促使沉淀迅速沉降。静置冷却后，用预先干燥至恒重的G4玻璃过滤埚抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次,将沉淀全部转移至地中再用水洗涤5～6次。将地娲底部的水用滤纸吸于后.于260土20℃下烘干1h置于干燥器中冷却至室温，称量，精确到1mg。同一试样进行两次平行测定，同时做空白试验。8分析结果的计算
m2-m1-m0
X(%)=0.03207
式中：X五氧化二磷的含量，%；m-称取试样的质量，g;
mo——空白值,g;
m1—玻璃过滤埚的质量，g;
m2磷钼酸喹啉沉淀物和玻璃过滤埚的质量，g0.03207—磷钼酸喹啉对五氧化二磷的换算因子。当符合允许差的要求时，取两次测定的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。9允许差
同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过平均值的10%。附录A
磷钼酸喹啉容量法
(补充件)
A1原理
试样经灰化制成稀盐酸溶液，在酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠和喹琳反应生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤洗涤后，将沉淀溶解于碱标准液中，然后用酸标准液回滴过量的碱，根据标准溶液用量求得五氧化二磷的含量。反应式为：
(C9H7N)3H3P04·12Mo03·H20+26Na0H=3C9H7N+Na2HP04+12Na2Mo04+15H20NaOH(过量）+HCI-NaCI+H20
A2试剂
A2.1酚酞(HGB3039—59)：1%乙醇溶液。A2.2氢氧化钠标准溶液：0.1M。按照GB601溶液制备方法中二、2配制。A2.30.1M盐酸标准溶液：按照GB601中二、3配制。A2.4其他试剂溶液按照磷钼酸喹啉重量法配制。A3分析步骤
称取3g试样(精确至0.001g),按照前述磷钼酸喹啉重量法的分析步骤进行至沉淀“静置冷却后”用中速滤纸过滤，先将上层清液滤完。然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀至pH天于5（用pH试纸试验）。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，从滴定管中加入氢氧化钠标准溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，并过量58mL，加入煮沸数分钟的热水100mL,加酚酰指示剂10滴，以标准盐酸溶液滴定至酚酞红色刚好褪去为终点。
同一试样同时进行两次平行测定，同时做空白试验。分析结果的计算
[(N1V1-N2V2)-(N1V3-N2V4)/X0.002730X100(%)
式中：X-
五氧化二磷的含量，%；
氢氧化钠标准溶液的当量浓度；盐酸标准溶液的当量浓度；
滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL；-滴定时盐酸标准溶液的用量,mL空白试验时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；空白试验时盐酸标准溶液的用量,mL；-称取试样的质量,g；
五氧化二磷的毫克当量。
当符合允许差所规定的要求时，取两次测定结果的算术平均值做为结果。结果精确到0.01%。
A5允许差
按照磷钼酸喹啉重量法。
附加说明：此内容来自标准下载网
本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。本标准由中国肉类食品综合研究中心负责起草。本标准主要起草人李气清、王绪茂、王学平。中华人民共和国商业部1988-02-25批准1989-03-01实施
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