GB/T 11935-1989水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
水源水中氟门丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法
Standard method for hygienic examination of chloroprenein drinking water sources -Gas chromatography1主题内容与适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯。GB11935-89
本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量。本法最低检测量为0.5ng，最低检测浓度为0. 001 mg/L。
2原理
根据气液平衡原理，被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响（盐析作用）以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时，分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压P成正比，而p：又与组分在水相中的含量成正比，故测得的气相中组分峰面积A.与该组分在液相中的浓度成正比。即A=·a（为一常数）
顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1μL分析灵敏度可提高1～3个数量级。3试剂
3.1无水硫酸钠：分析纯。
3.2纯水：蒸馏水经纯氮曝气1h。3.3氯丁二烯：取车间精制品重蒸馏，含量大于99.5%。3.4氯丁二烯标准贮备溶液：在100mL容量瓶中注入纯水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10μL新蒸馏的氯丁二烯。密塞摇匀。此溶液1.0mL含0.096mg氯丁二烯。3.5氯丁二烯标准使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL纯水，加入5.21mL氯丁二烯标准贮备溶液，再加纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L。4仪器
4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。4.1.1色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱。4.1.2固定相：将10%聚乙二醇已二酸酯，10%阿皮松L分别涂渍在60～80目的红色6201担体，以5：1比例混合。
4.2100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞。4.3超级恒温水浴
中华人民共和国卫生部1989-09-21批准542
1990-07-01实施
5采样
GB 11935—89
在100mL小口瓶中，加入15g无水硫酸钠，用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶内空气两次，每次抽到100mL刻度，这样瓶内余压约300mm汞柱。再用注射器注入水样40 mL，摇匀。
6分析步骤
6.1色谱条件
6.1.1温度：柱温90℃，气化室温度120℃，检测器温度140℃。6.1.2气体流量：氮气30mL/min，氢气50mL/min，空气200mL/min。6.2测定
将采有样品的小口瓶放入超级恒温水浴，在60士0.1℃温度下平衡20min。即可用预热过的注射器插入瓶内空间，反复抽取数次后，取12mL气体进行色谱分析，记录色谱蜂高，由校准曲线上查出氯丁二烯浓度。出峰次序为乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。6.3校准曲线的绘制
取7个100mL容量瓶。各加适量纯水，依次加入0,0.20，1.00，4.00，10.0040.00及100.00mL氯丁二烯标准溶液（3.5），加纯水至刻度，摇匀。配成0，0.002，0.01，0.04，0.10，0.40，1.00mg/L的标准系列。将标准系列按照第5章处理后按6.2条测定，将蜂高对浓度作图，绘制校准曲线。6.4色谱图考察
6.4.1标准色谱图见下图。
时间，min
已知水样顶空色谱图
气相色谱条件见6.1。
6.4.3出峰顺序：乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。保留时间：
乙烯基乙炔
氟丁二烯
d．苯
7计算
二氯丁烯
1min36s
4min16s
根据校准曲线求出校正系数【mg/(L·mm)］，由分析水样得到的峰高乘以校正系数，即可求出水样543
中氟丁二烯的浓度。
8精密度和准确度
GB11935--89
二个实验室对氯丁二烯浓度为 0. 009 6~～~0. 096 mg/L的水样进行重复测定，相对标准偏差为 3. 1 ~7.1%。氟丁二烯浓度为0.01~0.12mg/L水样，回收率范围为88.1~100.8%。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由重庆市卫生防疫站、重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草。本标准主要起草人张宏陶、王普庚、丁英昌。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。544