GB/T 12149-1989锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 钼蓝比色法

中华人民共和国国家标准
锅炉用水和冷却水分析方法
硅的测定钼蓝比色法
Analysls of ater used ln bofler and coolingsystem-Determination of silica-Molybdenumbl ue colorimetry
主题内容与适用范围
GB12149—89
本标准规定厂火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方港。
本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为：每升含10～500μgSi0，和每升含0.5～20mgSi02。2引用标准
CGB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要
3.1在pH1.2～1.3的溶液if1，可溶硅与酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含最有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法以消除。
3.2当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgS10,时，由了硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正1醇等有机溶剂举取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。4试剂
4.15%（质量/体积）钥酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。4.21%氯化亚锡溶液：称取1,19克优级纯氯化亚锡（SnCl,2H,0）于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再排180mL纯甘油（丙=醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶41备用。4.35mo1/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加人280mL浓硫酸。4.4二氧化硅T作液。
4.5正1醇（或异戊醇）
5仪器
具有磨1塞的25mL比色管，
6分析步骤
6.1水样41可溶性硅含量大」每升0.5mgSi0,时，测定方法如下：6.1.1于一组比色管中分别注人氧化硅工作液（1mL含0.02mgSi0z)0.25、0.5、1.0.1.5-*，mL，用试剂水稀释到10mL。
6.1.2在另一支比色管中注人适量水样并用试剂水补足到10mL。国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施
GB12149—B9
6.1.3往上述比色管中各加0.2mL5mol/L硫酸溶液，摇匀。6.1.4用滴定管分别加入1mL钼酸铵溶液，摇匀。6.1.5静置5min后，用滴定管分别加人5mL5mo！/L硫酸溶液，摇匀，静置1min。6.1.6再分别加人2滴氮化亚锡溶液，摇匀。6.1.7静置 5 mi n后进行比色。6.2水样中可溶性硅含量小于每升0.5mgSi0,时，测定方法如下：6.2.1于一组比色管中分别注人二氧化硅工作液（1mL含1μgSi0,)0.1、0.2、0.3、0.4mL，用试剂水稀释到10mL。
6.2.2取10mL水样注人另-支比色管中。6.2.3往上述比色管中各加0.2mL5mol/L硫酸溶液和1mL钼酸铵溶液，摇匀。6.2.4静置5min后各加人5mL5mo1/L硫酸溶液，摇匀。6.2.5静置1min后，各加人2滴氟化业锡溶液，摇匀。6.2.6静置5min后，准确加人3mL正丁醇，纵向剧烈摇动20~25次，静置待溶液分层后进行比色。7计算
水样中硅含量X（mg/L，以SiOz计）按下式计算：X
×1000
式中：C—配标准色用的：氧化硅I.作溶液浓度，mg/mL，一与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加人量，㎡L；Q
V-—水样体积，mL。
附加说明：
本标准由中华人民共和国水利电力部提出：本标准由水利电力部西安热工研究所技术归门。本标准由东北电力试验研究院起草。本标准起草人高执华。