GB/T 12496.10-1999木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定

中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法
亚甲基蓝吸附值的测定
Test methods of wooden activated carbon-Determination of methylene blue adsorption本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。本标准适用于木质活性炭。
2引用标准
GB/T 12496. 10--1999
代替GB/T12496.2-1990
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T9721--1988化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）3方法提要
试样与一定量（以毫升为单位）的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤。滤液用分光光度计测定其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。
4主要仪器
4.1电动振荡器（往复式），频率约275次/min。4.2分光光度计（GB/T9721)。
5试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水规格，所列试剂除规定外，均指分析纯试剂。5.1亚甲基蓝，指示剂。
5.2磷酸氢二钠(NazHPO,·12H,OJ(GB/T 1263)。5.3磷酸二氢钾(GB/T1274)。
5.4缓冲溶液：称取3.6g磷酸二氢钾，14.3g磷酸氢二钠溶于1000mL水中，此缓冲溶液pH值约为7。
5.5亚甲基蓝试验液（1.5g/L）
5.5.1配制
由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在（105土0.5）℃C下干燥4h后，测定其水分。
国家质量技术监督局1999-11-10批准262
2000-04-01实施
GB/T 12496.10 -- 1999
亚甲基蓝未干燥品的取用量按式(1)计算：m = P(1= E)
式中：m1——未干燥的亚甲基蓝的质量，g；E-水分,%;
m—干燥品需要量，g；
P—一亚甲基蓝的纯度,%。
按式(1)计算与1.5g亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量,将称取的亚甲基蓝(称准到1mg)溶于温度为（60士10）C的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1000mL容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。6操作步骤
称取经粉碎至71μm的干燥试样0.100g（称准至1mg）,置于100mL具磨口塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即置于电动振荡机上振荡20min，环境温度（25士5)C，用直径12.5cm的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1cm的比色血中，用分光光度计在波长665nm下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液[称取4.000g结晶硫酸铜（CuzSO4·5H,O)溶于1000mL水中的吸光度相对照，所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。7结果表述
7.1亚甲基蓝吸附值可直接以mL/0.1g为单位表示。7.2亚甲基蓝吸附值也可以mg/g为单位表示。A=B× 15
式中：A——亚甲基蓝吸附值，mg/g；B---亚甲基蓝吸附值,mL/0.1g。8亚甲基蓝试验液的标定
亚甲基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在98.5%以上，严格按照5.5.1配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定。8.1碘量法
准确吸取亚甲基蓝试验液50.00mL于250mL棕色容量瓶中，加入36%乙酸25mL，摇匀，准确加入0.1mol/L碘标准溶液30mL，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1h，其间每隔10min振摇1次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液20mL，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。准确吸取上述滤液100mL，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。
另取50mL缓冲液置于250mL容量瓶中，同时作一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按式（3）计算：亚甲基蓝溶液浓度(g/L)= c(V —V）× 3.196式中：c--—硫代硫酸钠的浓度,mol/L；V,一一空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL；V—一试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;319.6-亚甲基蓝(C1sHi.CIN,S)的摩尔质量，g/mol。8.2重铬酸钾法
准确吸取亚甲基蓝试验溶液50.00mL置于容量为400mL烧杯中，准确加入c（1/6K2Cr20，）一0.100mol/L重铬酸钾标准溶液25.00mL，放入水浴中加热至（75士2）℃，并在（75土2)℃不断搅拌.保263
GB/T12496.10—1999
持30min后流水冷却，经滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收在300mL锥形瓶中，加（1十8)硫酸溶液25.00mL和碘化钾2g，摇勾，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液皇淡黄色时加入淀粉指示液数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用50.00mL缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度p(g/L)按式(4)计算：
p(g/L) = c(V, --V.) × 106. 6/50式中：V--空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,mL；V.~滴定亚甲基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，mL;硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；106.6-—1/3亚甲基蓝(CisH.CIN,S)的摩尔质量，g/mol。8.3分光光度法
·（4）
准确吸取10.00mL亚甲基蓝溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取20mL入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计（按GB/T9721，分子吸收分光光度法通则或仪器说明书进行校正）在波长665nm，光径为1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度偏差在士0.01[取硫酸铜(CuSO.5H,O)2.40g，加水溶解后移入100mL容量瓶，稀释至标线]。