GB/T 12496.21-1999木质活性炭试验方法 钙镁含量的测定

1范圈
中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法
钙镁含量的测定
Test methods of wooden activated carbon-Determination of calcium and magnesium content本标准规定了钙镁含量的试验方法。本标准适用于木质类活性炭。
2引用标准
GB/T 12496. 21 --- 1999
代替 GB/T12496.10—1990
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用盐酸溶液萃取其中钙镁，用络合滴定法测定滤液中的钙镁含量。试剂和溶液
本标准中所用水应符合GB/T6682所规定三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1盐酸(GB/T622),“1+1”,\1+11\溶液。4.2氨水（GB/T631），“1+9\溶液。4.3硫化钠（HG3—904),2g/100mL溶液。4.4氯化铵（GB/T658）。
4.5铬黑T（HGB3086)，指示剂。4.6 乙二胺四乙酸二钠[EDTA](GB/T 1401)。4.7氧化锌(GB1260)，基准试剂。4.8盐酸羟胺(GB/T6685)。
4.9无水乙醇(GB/T678)。
4.10铬黑T指示液
称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，并用无水乙醇稀释至100mL4.11：氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10)，称取54g氯化铵（称准至10mg）溶于200mL水中，加350mL氨水，稀释至1000mL，摇匀。
4.120.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠(Na2H,Y·2H,O)标准溶液称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。标定：称取0.40g（称准至0.2mg）于800℃灼烧至恒重的氧化锌，用少许水湿润，滴加\1+1”盐酸国家质量技术监督局1999-11-10批准284
2000-04-01实施
GB/T 12496. 21— 1999
至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至标线，摇勺。取25mL入250mL锥形瓶中，加70mL水，用氨水（4.2)中和至pH7~~8，加10mL氮-氯化铵缓冲溶液（4.11)，加5滴铬黑T指示液（4.10），用所配制乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按式（1)计算：
c = (V,= V,) × 81. 38
式中：c-—乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L，ml—氧化锌质量，g，
Vi-—乙二胺四乙酸二钠溶液用量,mL;-空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠溶液用量,mLVa
81.38-—氧化锌的摩尔质量，g/mol。4.130.02mol/L氯化镁溶液
称取4.2g氟化镁于100mL烧杯中加入适量水，溶解完全后移入1000mL容量瓶，加入1mL“1十1”盐酸，用水稀释至刻度。
4.14乙二胺四乙酸镁溶液
量取25mL0.02mol/L氯化镁溶液，加100mL水和10mL氨-氮化铵缓冲溶液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，近终点时,加入 3~5滴0.5%铬黑T指示液，继续滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色。按滴定所得比例，混合氯化镁溶液与乙二胺四乙酸二钠溶液即为乙二胺四乙酸镁溶液。5操作步骤
称取干燥试样1.0g（称准至1mg）于100mL锥形瓶中，加\1+11\盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤，用30mL热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，滴加10%氨水（4.2）使溶液呈微碱性，过滤于250mL三角烧瓶中，用热水洗涤沉淀，滤液洗液合并，加水使全量约为100mL，加2mL硫化钠溶液（4.3），1mL乙二胺四乙酸镁溶液（4.14)10mL氨-氯化铵缓冲溶液（4.11)及2~～3滴铬黑T指示液，用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由蓝紫色转变为纯蓝色。6结果表述
结果计算见式(2)：
V:c:4.031
式中：X-—试样中钙镁含量（以MgO计),%;V-——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量,mL；c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；40.31—氧化镁的摩尔质量，g/mol；-试样质量g。
7误差与偏差
重复性偏差为士0.04 mmol/L,约相当于士2滴乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。（2）