GB/T 12690.12-1990稀土金属及其氧化物化学分析方法 脉冲-红外吸收法测定金属钕,金属钐中氧量

中华人民共和国国家标准
稀土金属及其氧化物化学分析方法脉冲-红外吸收法测定金属钕、
金属中氧量
Neodymium and samarium Determination of oxygen contcntImpulse-infrarcd absorption method主题内容与适用范围
本标准规定了金属钕和金属中氧含量的测定方法。GB/T 12690.12
本标准适用于金属钕和金属中氧含量的测定。测定范围0.01%～0.5%。本标准不适用于粉末样品中氧含量的测定。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
在惰性气氛下加热熔融石墨埚中的试料，氧呈一一氧化碳气体析出·进入红外线检测器中进行测定。
4试剂与材料
4.1锡粒。
4.2四氯化碳。
4.3氨气（或氩气），≥99.99%。4.4：光谱纯或高纯石墨电极车制而成。4.5标样：在含氧量0.01%～0.5%范围内选择两个合适的标样。5仪器
脉冲-红外仪。
仪器亡作条件参见附录A。
脉冲炉：温度大于2000℃；检测器灵敏度：10ppm。6试样
试样用锉刀打磨出新鲜表面，深度剥离后剪成小块，用四氯化碳（4.2）清洗、风十、存在干燥器内备用。
国家技术监督局1990.12-30批准150
1992-01-01实施
GB/T 12690.12-
注：加工处理试样时，确保试样清洁.防止氧化沾污，7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样（6），精确至0.001g。含
7.2测定数量
量，%
0. 010. 04
≥0. 04~0. 10
≥0. 1 ～0. 50
称取两份试料（7.1)进行平行测定，其测定值的相对误差不大于20%时，取其平均值，7.3仪器准备
7.3.1检查仪器的净化，除尘用的各种试剂和材料应能正常使用。7.3.2按仪器说明书的要求启动仪器，预热。7.3.3参照附录A确定测定条件。7.4校正空白
重复测定3～5次锡粒（4.1），其空白平均值≤0.0025%时，方可进行下步测定。7.5校正仪器
称取两份标准物质（4.5)，按7.6.1~~7.6.2条操作方法校正仪器。7.6测
7.6.1打开脉冲炉，将埚（4.4)置于下电极，将试料（7.1)及2倍试料量的锡粒（4.1）依次置入装样器内。
7.6.2下电极上升，埚（4.4)脱气，试料（7.1)与锡粒（4.1)进入增埚（4.4），加热熔融.测定值显示。8分析结果的计算与表述
按下式计算氧的百分含量：
0(%) = C? 一 2Cl
式中：C,----空白试验氧的百分含量;C2·一锡粒和试料中氧的百分含量。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。表2
0. 010~0.050
≥0. 050～0.100
>0. 100-~0. 500
GB/T 12690.12--90
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用EMGA-2200型氧氮联测仪测定氧的参考工作条件如下表：载
(≥99.99%)
附加说明：
载气流量
mL/min
脱气功率
本标准由中国有色金属工业总公司提出。脱气时间
本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草。本标摊由包头稀土研究院起草。本标推主要起草人王国满。
分析功率
分析时间