本标准规定了揭示金属覆盖层中贯通单层或多层覆盖层而通达银、铜或铜合金基体的不连续和孔隙的方法。本方法特别适用于在还原硫气氛中不明显变色的各种单层或组合覆盖层，例如：金、镍、锡、锡-铅、钯及其合金。 GB/T 18179-2000 金属覆盖层 孔隙率试验 潮湿硫(硫华)试验 GB/T18179-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了揭示金属覆盖层中贯通单层或多层覆盖层而通达银、铜或铜合金基体的不连续和孔隙的方法。本方法特别适用于在还原硫气氛中不明显变色的各种单层或组合覆盖层，例如：金、镍、锡、锡-铅、钯及其合金。

ICS 25. 220. 01
第丨巷
中华人民共和国国家标准
GB/T 18179—2000
idt ISO 12687: 1996
金属覆盖层孔隙率试验
潮湿硫（硫华）试验
Metallic coatings-Porosity testsHumid sulfur (flowers of sulfur) test2000-08-28 发布
2001-01-01实施
国家质量技术监督局发布
TKAONTKAca
GB/T 18179-2000
本标雅等同采用国际标雅IS012687:1996（E>8金尼覆美层孔断率诚验显硫（硫华）试验》本标雅的附录A和附录B是提示的附录。本标推由国家机械工业局提出。本标雅由全国金属与非金属覆盖层标推化技术委员会归口。本标雅起草单位：武汉材料保护研究所本标雅起草人·立顺、朱鲨生。TriKAoNiKAca
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ISO前言
ISO（国际标准化组织）是各国国家标准化团体（ISO成员团体）的全世界联合组织，制订国际标摊的工作，一股通过ISO各技术委员会进行。各成员团体如对集一技术委员会确定的主题感兴趣，有权向该委员会陈达。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织也可以参加此项工作。在国际电工标准化的各方面,ISO与国际电工委员会(IEC)密切合作。技术委员会制定的国际标准草案先送各成员团体投票，按照 IS程序参与投票的成员团体至少要有75%认可，才可出版为国际标准，国际标准ISO 12687 由ISO/TC107金展和其他无机覆盖层技术委员会的SC7腐蚀试验分委员会制订。
本国际标准的附录 A 和附录 B 是提示的附录。irKAONiKca
中华人民共和国国家标准
金属覆盖层孔隙率试验
潮湿硫（硫华）试验
Metallic cpatings-Porosity testsHumid sujfur(hlowergof sulfue)test1范围
本标准规定了揭示
的方法。
本方法特别适用
钯及其合金。
GB/T 181792000
idt 1sO 12687: 1996
温层中贯通单层或多层盖层而插达镇、钢或朝合金基休的不连续和孔不明显变色的各种单层或红命覆盖层原硫气筑中心
刻如、牵、锦、锡、铝铝、
本试验方法旨在显示意益层是否符答用户矿定的可验收孔境率水平的要求。SSEH
用户按拟应用情况可
的程度，凭经验
关于孔啄率试#
盖层孔腺率试验的道
2引用标准
原率规定值一股由
验方法的最新评进是附是既提示的附录）文献[1][2]
金历和其他无机覆
则见GB/T17720（金属覆盖层孔隙率试验评述）的年
下列标准所包合
为有效。所有标准都
GB/T 3138-1995
GB/T 6682—1992
GB/T 17720-1999
3　定义
本标准的杀文。本标推出版时，所示版木均，通过在本标
用面构成为
订，使用本标
准最新版本的可始性。
各方应现计
用下刻擦准
虹与有美过程术语（negIS02079:1981利1S02080.1981）属键超和化
学针理
规格和试验方法(neg IsO
验室用水
儿原率试验评述(eqv)
本标雅采用下列定义，其仙#
3. 1 物 corrosion product
GB/T315
96:1987
0308:1995)
从表面不连续处瞬出的基体所产生的化学反应产物。此化学反量产物在试验过程中生成，经试验后容易被检查到,它们不能用级和的空气除尘法[见10十-32]除去。3.2 不连续discontinuity
贯通爱盖层的各和开口：典型情况为短盖层中的孔随或裂纹，它们也可能是机裁摄价(例如：擦伤等)或基体材料中的非导体爽杂物引起的密六或破断。3.3测量区城measurement aree
在本方法中指检测孔既存在的一个或几个表面区域。测量区域应标于工件困纸上或以适当标记的试样来给出。
3.4金同覆盖层metallic coatings覆盖于基体上的自催化层、化学（非电解）镀层、包覆层、电镀层和热泛层。此程盖层可由单金属层或国家质量技术监督局2000-08-28批准TTKAON KACA
2001-01-01实施
组合金扇层构成。
3.5 敬孔 pore
GB/T 181792000
一和孔限，典型情说为具有显微尺度，并随机分布，多坚固形的小孔。微孔贯通爱盖层至底镀层或基体金励。
3.6孔隙porosity
授盖层中存在的染露底金属的裂纹、不连续、微孔或漆伤3. 主要裁面 sigmificant surface对于工件的健用性或功能是必不可少的，或能成为离健产物或变色膜的前生处而影响工件功能的覆盖层表面上的那一部分或几部分。许多班斑产品的主要表面与测量区域相同。3.8变色膜 tarnish film
铜或银与氧或还原靠（即H.S及硫蒸汽，而不是SO，或硫的其它氧化物）的友应产物，它们以薄膜或班痕迹的形式存在，但并不明显地突出于金属精饰层表面（这与离独产物不同）3.9变色蜗动tarnish creepage
变色膜迅过程益层表而的运动。变色虞萌生于积盖层中的微孔、裂纹或测量区圾近的基体金同裸露区例如，切割边缘）。也称作变腐蚀。310底镀层 underplate
基体与最上面层之间的金旗双盖层。底镀层摩度一似大于1um，可能有多层底镀层4原瑪
此试验使基际金底或娠锻层与潮湿环境中的硫蒸汽反应生成硫化物及氧化物，这些反应产物通过金属体盖层中的不连续而被景露出来。银和钢的硫化物与铜的氧化物形成肉眼易观察的累色或棕据色斑痕。
5方法概要
将试样恶挂于试验容疑中,置于硫华(粉状>的上方。试验容器应装有延风口,并具有可控制的相对湿度租温度。在这封闭系统母硫蒸汽总是与硫华保持若平征，并店独若任何外露的基休金属或底镀层，例如录露于微孔孔底的铜、饲合金、恨或银合金。黑色或棕褐色变色斑痕裴示孔隙的存在。试验周期是可变的，具体的取决于所要揭示孔限的程度。此试验包含变色或氧化（腐蚀）反应，在此反应中，腐蚀产物显示出租盖层中的缺陷位登，试验形戒腐蚀产物的组成和化学性质通常与自然环境或使用环境中的不相似.因此，除非事先已建立了与使用经验的相关性,此类试验不推荐用于环测产品的使用性能。6试剂
6.1纯度
试验所用的确酸钟应是分析纯试剂.试验用水应采用电导率不大于20s/cm的蒸留水或去商子水(匹 GB/T 6682)。疏应采用市售实验室用试剂。6.2硝酸钾波
他和硝酸钟溶液由约200乌酸钾（KNO.）加人约200mL的水中配剖而成（见6.1）。注意，饱和溶减合不落解的硝酸钾盐，此条件对在游液上方达到恒定的潮湿气氛是必要的。6.3千试剂
毓，即沉淀的硫(硫华)，
了设备
7.1试验容器
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采用合造尺寸的玻瑪或丙烯酸树脂（或其他不受硫和高湿胶影响的材料）制成的透明容器，例如，容量大约10L的干器。容器上应有差，盖上应开有一个可用寒于寒紧得口，口的大小应能插人遥感温、湿度传感器，塞子上还应留有一直径为1～4mm的道气口7.2试样架
试样架或挂具应用不受巯和高湿度彪响的材制戒，例如玻璃、两烯酸树脂或聚丙婚塑料其放置要使试样与湿提控制溶液（殖酸钾济液）和硫华至少相距75mm（呢7.3），试样距咨器整睾少25mm，试梯被此之间以及试样与其他表面间至少相距10mm，不要用千爆器隔板作主要支架，但可用作下支架！挂具和支架不应覆善容器搅越面积的20%以上，以使在试验中使餐器内的空气对流不受限制。7. 3 玻璃亚
采用直径约150mm的玻璃血或其他不受硫和高湿度影响的材料制成的浅止，用于盛放硫华，可用型料块将此Ⅲ架于湿度控制液上方，或浮于液面上：较面的空会面积应足够大，以保证在整个试验中容器内湿度平衡条件。
7.4烘箱
能使试验容器内保持 50℃士2℃的温度。7.5温度计或其他温度传感器
在试验期间能使试验容器内的温度至少控制在40℃士1℃～60℃士1℃的范围。7.6介电湿度计
具有置于试验容器内的遥控传感探头,其测试的湿度范围为75%～95%RH7.7光学体视显微镜
放大倍数为×10。其目镜成包含刻度标尺，用以测定变色班的直径。刻度标尺应在所用放大倍数下进行标定。
7. 8光源
可前白炽光或荧光。
8 试样制者
试样应避免不必要的移动。移动试样应用夹钳、显微头试纸或洁净柔软的棉质或尼龙手套。试验前用×10倍体视显微镜(见7. 7)检查试样上是否有异物的微粒附者,著有,则用清清、无油空气除去：再用溶剂或不命CFC氧化碳氢化合物或其他已知破坏臭氧的化合物溶滚漂洗已除去附差微粒的试样，然后用清洁空气干燥：为了加速下燥哗将试样没人热的分析纯的甲醇、乙醇，变性酒精或异丙醇中．
以下规程有助于避免采用氢化炭氢化合物，a）在各消洗工序中，如有可能损伤测量区域，则应将各试样被此分隔开来。b）用超耐波清洗器清洗试样5min超声波清洗波为热的（65~85）2%羽碱性（PH7-6pH10）去污剂溶被。
-）超声波清洗后，用温流动水彻底漂跳试样不少于5sd）月新解的蒸馏水或去离子水（见6.1)超声波乐洗试样2min，以除去最后的去污剂戏物。e）试样很手新鲜的分析纯的甲醇，乙醇、变性酒精或异丙醇中，并超育波搅动不少于303，以除去试样的水份，
取出试样，风干至醇完全挥发，如果采用吹风机来加速于爆，啦保证吹出的空气洁净，无油和干燥。
TTIKAONKACa
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多）请洗后，不可手接愈试样的测至区域，用×10借显微镜再次检查试样表面否仍有异物微粒附着，始有，则重复以上清洗工序，由于污物(如：敏覆盐、金屁屑等）可能误指示孔脱，因此清洗试样表面极为重要。如果试样表面具有防变色层或润滑层或两者兼有之，而要测定它们在还原气氛中的功效，则可免去清洗工序。
常规的孔障率试验试样的制备应能测址区域（即主要表面）最佳地暴于试验环境。9规程
9.1试验容器平衡
初始操作试验置时,试验
客器（见7.12在第院班样暴露前至少要平衡24h校复最初平街24h的步驿（见本务最后一被及9. 2 条)。
注意：所有后续的试验
a）将试验容器连同
6. 2)。为保证落被在 50
钾晶体。
时仍处
在容器居部训
入饱和耐酸卵溶液(见
饱租扶态，虚在室退下接
过盖顾部的开口（款
卖网润滑脂密
b将容器加盖！
见7.6)，将试雅退度控翻到55℃.（见7.5)和湿度遥量
）在平衡过程中
适时打开容器
度以便容器内
100%。
d）将硫华c
上方或直接得于
e重新盖上
调整烘箱温度.使
范围内时,便可故
保持在60℃
洗动溶液
试验容器
大约20g/100m工的添加址加人硝酸坚子）插人温度计或其他温度传感器的温度援近
应适当调节烘箱
不得封同塞于上的通气口，以免塞器肉的相对湿度接近虚足半摄璃血(见7.3)(若有块状硫华应打痒),再将玻璃血架于硝酸钾溶激的上(见图1).
在盖子的开口中
摩器店
的温被控制
用磨口密封（无脂）
干燥器
硝酸钾落液
米济舒的辣
非的寒
实测容器内温度数小时，并按器要到稳定，而且相对湿质在85%～90%的有道气国的是子
离度和皮传感器
试样渠
图1鼎型试验设备布互
本条所述的试验体系可多次重复用于后续试验，而无须更换化学试剂：只要化学试剂不截府值产物和污物污架，则可保存半年以上。当试验体系冷却后，硝酸御搭液会国化，但当容器再被加热并批动溶波rkANiKAca
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时，它文会变成液态。对于结成硬壳和秘坎的硝酸卵，先将其破碎,然后揽拌成糊状，必要时可加几毫升水（见6.1），即可恢复到正常状态9.2试验步题
将试验容器按9.1进行平衡。为诚小其平衔条件的询差，在将洁净试样放人容器时应尽可能迅速。每次开始试验都应放人一件洁净的末镀覆的铜或合金试样于容器中，用作内部对比试样，以指示试验系统处于运行中。此钢试样应在几小时内开始变黑。a）在试验进行的最初1～2h内，将容器盖上带有通气口的塞子技去，并将盖销微打开，以防止系统在升温过翟中产生概露。当达到试验温度并目相对湿度处于85%～90%范用内时（可能要1～2），将带有通气口的塞子重新益严。b）在试样最露的最初2～3h内以适当的时间间隔检套客器内的温度和證度，并进行记录，以保证试验条件的平衔。试验快结之前，出应这样做，c）按规定的时问连续试
的试验中遇到周末)时，
d）试验结束后,取出
一般所24 h也可另行规定试途时间，武验系统在夜晚（或周期为三天在检查前免辞将试样冷却享室温。重新美好容器
）对所有的后可省唯。
规是的步娜，恒对容带内的真实温度和逐度仍需进行例行监前，可能带要临时搅动容器内的确酸印落池测。进行新的试验
10试样的检查和
利用光源（见7.8在X10倍体靓显微馆的测县区城
查试择
a）若出现标（成黑色变色斑就远，安明粒量是在这是位量示在通达调、生形底由孔晾明生的端动并使痕护展超过试验周期变
b）着要计
，以下提示有助于计数：
店到色的变色肤利高用产物
1）只计
2）不婴好经轻柔吹风就容易除
我的味
松物当推
动试样而改变
3）在光下轮
）若一个斑
迹的至少四
对于始发于测量区
收险验
兰的部分
腐他产物。
后合全或银甚体的孔赋。
完是可能是现黑斑。
亮的金覆盖
沁京区城区
，则测量并计数比变色或仙班痕。而处于测量这域内的变色断动不应于置。
山）应以腐仙产物的
应记录值得注意的变色据动及其位直径定义礼尽寸。除非另有规定：真径小为0.0号Emm 的腐蚀产物不应计
数。显微馆的刻胜标尽有的人确定计数尺十全国到务有助于的定具定
注意，微孔按以下
①直径等于载小12mm
②直径在0.12~0.
mm之间
③直径大于0.4mm
）应在相应的图纸或技术规范中规定可接受的变色膜或腐蚀班痕的数量尺寸和位置。TYKoNKAa
A1覆盖层质量
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附录Ａ
（提示的附录）
意义和应用
本试验方法主要用于确定模盖层质量，鉴于本标维节1章所述覆益层是作为保护层，所以孔顾率试验揭示的是盖层提供的保护或覆盖的完整程度，其试验结果也是覆益层沉积过礼控制的尺度。A2应用于检验底镀层质量
潮湿硫试验的特殊目的是颈定精饰体系中或银合金底镀层的质量，该体系的碑层上有一层谢的(1～2 βm或更期)金隔面层,由于眠键层申的孔隙通常会延伸到这一而层。^3应用于检验室内环境变色膜
潮湿蔬诚验往往用作环境试验，以模拟许多室内潮湿气氛变色膜和变色站动效应，然而，这种环境试验产生的变色膜可能与其他服役环境下产生的变色膜的纽成和化学性质并不相似。因此这样的产品性能评价只能按产品说明书中的规定与其他性能试验评价结合起来进行AA与老化试验的关系
由于腐蚀和老化试验用于测定授益层化学稳是性，因此孔陨率试验与它们不一样。然而在一个好的孔献率试验过程中，腐触剂不应侵诅覆盖层而必须将由孔随暴露出来的楷体金属加以净化、去极化和或)活化,并充分地慢蚀,使反应产物充谢孔隙并显露于覆盖层表面上,A5灵敏度
潮湿硫试验很录放，是本能检测亚选铜感铜合金非休的所有孔院，由丁镍在低于或等手10C的温度下不会被潮湿硫汽腐蚀，所以，着微孔或裂纹未贯道锦底层至销基体时，就不能用此试验检验面层中的微孔或裂纹。
A6允许的孔隙率
允许的覆盖层孔限率，取决于产品在使用或忙存中可能适到的环境的严酷性。同时，微孔在表而上的位置也重要，如果微孔数很少或远离主要表面时，往往允许其存准，A7几何形状和选择性考虑
本试验可用于各种儿何形状的试群，例如有曲弟的装面，如果为哺生于裸露的铜合金区域的变色竭动曾出余地,划本试验也可用于选择区域的短益层。A8破坏性试验
本试验扇于破坏性试验，它以变色膜污染试伴表而来揭示孔隙的存在，经过此试验的任何工件都不应再使用。
A9验收
本方法揭示的孔率与产品的使用性能和服役寿命之问的关系必须由试验的用户还过实际经验或TKANTKAca
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判断来确定。因此，某些铍覆物可能要求要盖层中无孔呕，而另一些镀摄物可能允许在主要表面上存在少许孔。
附录B
（提示的附录）
参考文献
Cl CLARKE. IM. \Porosity and porosity tests\,in \Properties of Electrocleposits\ edited bySard. Leidlieiser and Ogburn. The Electrochemical Society,1975,P. 122.[2] KRUM BEIN. S. J. \Porosity testing of cpntact platings \, Trans. Conneetars &. Interconnec.tion Technology Sympasium,Philadelphia,PA,October,1987,P. 47.TTIKAONIKa
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