GB/T 18633-2002饲料中钾的测定 火焰光度法

GB/T18633--2002
本标准参考了美国公职分析化学家协会AOAC3.3.13、AOAC3.013《植物中钾和钠测定》，采用干灰法处理试样.同时，按GB/T6379一1986《测定方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性》的规定及三个质量控制良好的实验室协同试验的结果，增设了“允许差”。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）。本标准主要起草人：杨林、何一帆、刘小敏、武润仙。290
中华人民共和国国家标准
饲料中钾的测定
火焰光度法
Determination of potassium in feed-Flame photometric method1范围
本标准规定了用火焰光度法测定饲料中钾。GB/T 18633—2002
本标准适用于饲料原料、饲料产品中钾的测定。本方法钾的最低检测限为2.00mg/kg（取试样1 g时）。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T66821992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）3原理
试样经处理后，试样溶液导入火焰光度计中，经火焰原子化后，在766.5nm处测定钾的发射强度，其发射强度与含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂
本标准所用试剂除特殊说明外均为分析纯，水应符合GB/T6682中三级用水的要求。4.1钾标准贮备液：称取1.9068g氯化钾（含量在99.99%以上，于110℃～120℃烘箱中干燥2h），用水定容至1000mL，贮存在聚乙烯瓶中，4C保存，每毫升此溶液相当于1mg钾。4.2标准使用溶液：吸取5.00ml.钾标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯瓶中，每毫升此溶液相当于50μg钾。4.3盐酸（1+1)。
4.4盐酸(1+10)。
4.5盐酸(1+100)。
4.6硝酸（1+1)。
仪器与设备
实验室常用仪器及火焰光度计（或带火焰光度的原子吸收分光光度计）。6试样制备
取具有代表性样品至少2kg，用四分法缩至250g，粉碎过0.42mm孔筛，混匀，装人样品瓶中，密闭保存备用。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-02-19批准2002-07-01实施
7测定步骤
GB/T 18633--2002
7.1试样处理（根据不同试样性质及钾含量选用相应的处理方法）称取1g2g配合饲料、浓缩饲料试样（精确至0.0002g）于50ml.瓷埚中，在调温电炉上小火炭化，于500C高温炉中灼烧2h，取出，冷却，用水润湿，加（4.6)硝酸3mI，小心蒸发过量的硝酸，再于500C高温炉中灼烧1h，冷却，加10ml盐酸（4.3），转100ml.容量瓶中，用盐酸（4.5）定容，混，保存备用.同时制备试样空白。
称取1g～3g预混合饲料试样（精确至0.0002g）于250mL具塞锥形瓶中，加人100.0ml盐酸（4.4），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，取于过滤所得溶液为试样溶液，同时制备试样空白。7.2测定
分别吸取0.00，1.00.2.00.3.00，4.00,5.00mL钾标准工作溶液于100ml，容量瓶中，用盐酸（4.5）定容，摇匀（容量瓶中溶液每毫升相当于0.00.0.50,1.00，1.50.2.00，2.50αg钾）。按仪器说明书要求调整仪器条件，在766.5nm（或钾滤光片）测定试样溶液、钾标准系列、试剂空白溶液的发射强度、绘制标准曲线。
8测定结果的计算和表述
测定结果按式(1)计算：
X(%) =
(m, --- m )V?
m.V X 106
式中：X…·以质量分数表示的试样中钾的含量，%；X 100
m.-标准曲线上查得的测定试样溶液中钾的质量，ug；m.标准曲线上查得的试剂空白溶液中钾的质量，μg；mu--试样质量，g；
·试样溶液总体积，mL；
V测定时分取试液体积，mL。
结果表示到小数点后两位。
9允许差
每个试样取两份试料进行平行测定，以其算术平均值为测定结果，测定结果的相对偏差不大于10%。