GB/T 19138-2003农药丙酮不溶物测定方法

GB/T19138—2003
本标准修改采用国际农药分析协作委员会CIPACMT27《丙酮不溶物测定方法》。本标准与CIPACMT27的主要差异为：用锥形烧瓶与回流冷凝器直接配套，不用玻璃接口，简化设备。加热回流规定了5min时间，以避免某些农药加热时间过长发生分解，也避免了肉眼观察造成的误差。
烧结玻璃埚漏斗的规格统一为国内通用的型号G型。增加了过滤前对玻璃埚漏斗的干燥处理，要求在烘箱中110℃干燥1h，使之达到恒重。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133)归口。本标准起草单位：中国农业大学应用化学系。本标准主要起草人：李楠、潘灿平、南瑞然、钱传范。本标准为首次发布。
1范围
农药丙酮不溶物测定方法
本标准适用于农药原药产品中丙酮不溶物的测定。2检验方法
2.1方法提要
GB/T 19138--2003
适量样品用丙酮加热溶解，不溶物趁热过滤并干燥，丙酮不溶物含量以固体不溶物占样品的质量分数计算。
2.2试剂
丙酮：分析纯。
2.3仪器
2.3.1标准具塞磨口锥形烧瓶：250mL；2.3.2回流冷凝器；
2.3.3玻璃砂心埚漏斗G3型；
2.3.4锥形抽滤瓶：500mL；
2.3.5烘箱；
2.3.6玻璃干燥器；
2.3.7水浴锅。
2.4测定步骤
将玻璃砂心甘埚漏斗烘干（110℃约1h)至恒重（精确至0.0002g），放人干燥器中冷却待用。称取10g样品（精确至0.0002g），置于锥形烧瓶中，加人150mL丙酮并振摇，尽量使样品溶解。然后装上回流冷凝器，在热水浴中加热至沸腾，自沸腾开始回流5min后停止加热。装配砂心埚漏斗抽滤装置，在减压条件下尽快使热溶液快速通过漏斗。用60mL热丙酮分3次洗涤，抽干后取下玻璃砂心漏斗，将其放入110℃烘箱中干燥30min（使达到恒重），取出放人干燥器中，冷却后称重（精确至0.0002g)。
2.5计算
丙酮不溶物的质量分数(%），按式（1)计算：=
式中：
丙酮不溶物的质量分数，%；
玻璃漏斗的质量，g；
mi -mo × 100
丙酮不溶物与玻璃漏斗的质量，g；试样的质量，g。