本标准规定了变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂(以下简称T501)含量的液相色谱测定方法。本标准适用于变压器油、汽轮机油中T501含量的测定.其他油品中T501含量的测定也可参照本方法进行。 DL/T 704-1999 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法(液相色谱法) DL/T704-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

DL/T704---1999
本标准是根据原电力部综科教[19987028号文“关于下达1997年制修订电力行业标准计划项目的通知”中第41项的任务安排而制订的。T501学名为2,6-二叔丁基对甲酚，是国产变压器油、汽轮机油普遍使用的抗氧化添加剂，国外也有使用。油品加有T501可提高其抗氧化的能力。油中T501含量与油品的抗氧化能力有密切的关系，为了保证油品的抗氧化能力，应定期测定油中T501的含量。采用本方法测定T501含量具有不需绘制标推工作曲线，油品不必脱色、操作简便、快速、结果推确等优点。该标准的制订对油品质量的监督，提高变压器、汽轮机安全经济运行水平具有一定的意义。本标准制定的主要技术内容为：1.采用萃取技术，富集油中T501，避免其他组分的干扰。2、运用反相液相色谱法进行分离、采用高灵敏度的紫外检测器进行检测。3.引用GB/T7602-1987中制备基础油的方法。4.利用已普遍使用的GB/T17623—1998方法中的振荡设备进行萃取。5.规定了操作步骤和结果计算方法。6．通过协同试验给出了方法的精密度。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。本标推由福建省电力试验研究院、国家电力公司热工研究院起草。本标准主要起草人：郑东升、张仲旗、孟玉婵、游荣文、陈晓如。本标准委托国家电力公司热工研究院负责解释。841
中华人民共和国电力行业标准
变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法（液相色谱法）wwW.bzxz.Net
Determination of T501 oxidation inhibitor content in transformeroil or turbine oil by liquid chromatography1范围
DL/T 704--1999
本标准规定了变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂（以下简称T501)含量的液相色谱测定方法。本标准适用于变压器油、汽轮机油中T501含量的测定，其他油品中T501含量的测定也可参照本方法进行。
2引用标准
下列标准所含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T7597--1987电力用油（变压器油、汽轮机油）取样法GB/T7602一-1987运行中汽轮机油、变压器油中抗氧化剂T501含量测定法（分光光度法）GB/T17623--1998绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法3方法概要
本方法以甲醇为萃取剂，富集油中的T501.用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对油中T501的定量测定。本方法的检测下限为0.005%。
4仪器设备、材料
4.1仪器
4.1.1高效液相色谱仪应符合下列条件：a）双泵或单泵系统；
b）Cl液相色谱柱，可以使用5μm（4.6mm×150mm）的液相色谱柱；c）能检测紫外线（UV)光谱的UV检测器；d）数据采集系统，宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机；e）超声波发生器，用于去除流动相中的气泡。4.1.2机械振荡器：往复振荡频率270次/min~~280次/min，振幅35mm；可采用GB/T17623--1998方法中脱气用的振荡仪。
4.1.3试验室用的高速离心机：0~~4000r/min。4.1.4分析天平：精确到0.1mg。4.2般玻璃器具
中华人民共和国国家经济贸易委员会2000-02-24批准842
2000-07-01实施
4.2.75mL玻璃注射器。
4.2.210μL微量注射器。
4.2.310mL具寨比色管。
4.2.41.00 ml 移液管。
4.3试剂
4.3.1去离子水。
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4.3.2T501抗氧化剂（2,6-二叔丁基对甲酚），化学纯。4.3.3甲醇（分析纯）。
4.3.4硫酸（化学纯）。
4.3.5干燥白土：细度小于200目，约500g活性白土在120℃下烘干1h后，保存在干燥器内备用，5仪器标定
5.1基础油的制备
5.1.1酸白土处理：取变压器油或汽轮机油1kg，加入55ml硫酸，边加边搅拌20min，然后加人10g～20g干燥白土，继续搅拌10min，沉淀后倾出澄清油。将澄清油再重复处理一次。5.1.2白土处理：经酸白土处理后的澄清油加热到70C~80℃，加人100g~150g的干燥白土，搅拌20min沉淀后倾出澄清油。再重复处理一次。澄清油用定性滤纸过滤，过滤后的油为基础油，按5.1.3方法检查，不含T501即可。否则，应按5.1.1、5.1.2方法重新处理。5.1.3检查油中是否含有T501的方法：a）配制T501含量为0.20%的甲醇溶液，按6.2.1进行分析，得到T501峰的保留时间。b）取待检查的油样按6.1和6.2.1的步骤进行萃取和分析，检查得到的色谱图，若在T501峰的保留时间处没有出峰，则认为该油样不含T501。5.2含0.300%T501的标准油的配制推确称取T501抗氧化剂0.3g（准确至0.1mg），溶于99.70g基础油中，避光保存于棕色瓶中，可以使用一个月。
注：应选用与被测油样同品种的基础油来配制标准油样。5.3高效液相色谱仪的准备工作
5.3.1按照液相色谱仪的使用说明，调节液相色谱仪，建立下列工作状况：a）流动相：甲醇：水=82：18～87：13（体积比）；b）流量:0.5mL/min~1.0mL/min；c）柱温：40℃；
d）进样量：10μL。
5.3.2UV检测器选择275nm波长进行检测。5.4仪器的标定
当液相色谱仪和检测器进入工作状况后，称取9.0g土0.2g（准确至0.2mg）含T501为0.300%的标准油（），按6.1步骤进行萃取，用10μI微量注射器准确吸取甲醇萃取液10μL进样分析，得到T501在检测器的响应值R。（峰面积或蜂高）。至少重复操作两次，取平均值R。6油样分析步骤
6.1油样的萃取
油样按GB/T7597--1987规定的方法采集。称取9.0g士0.2g（准确至0.2mg）的被测油样于10ml具塞比色管中，用移液管移取1.00mL甲醇加到比色管中，塞紧管寒，用力摇动使之混匀，然后用橡皮筋固定比色管，水平放在振荡器上，常温振荡15min。将比色管置子高速离心机内旋转（宜选用转843
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速2000r/min)10min，使油与甲醇分层。上层的甲醇萃取液作为分析用样。6.2萃取液的分析
6.2.1用10μL微量注射器准确吸取萃取液10μL进样分析，得到样品中T501在检测器的响应值R，（峰面积或峰高），此操作至少重复两次，取平均值Rt。典型的色谱图见图1。T501峰
保留时间：min
图1萃取液分析的液相色谱图
6.2.2当个油样分析完成后，将流动相改为纯甲醇，并加大流速冲洗，直至色谱柱中不含残留物，然后再进行下一个油样的分析。
7结果计算
按下式计算油中T501的含量：
被测油样中T501的含量，%；
标准油样中T501的含量，%；
Wg- ms
R。检测器对标准油样中T501色谱蜂的响应值，μV.s或μV；R,--—检测器对被测油样中T501色谱峰的响应值，μV·s或μV；ms
标准油样质量，8，
-被测油样质量，g。
8精密度
8.1取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值。8.2重复性r=0.030%。
8.3再现性R=0.056%。
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