GB/T 11198.4-1989工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家标准
工业硫酸
铁含量的测定原子吸收分光光度法Sulphuric acid for industrial useDeterminatian of ironi
content--- Atomic absorption spectroscopy1主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定\业硫酸中的铁含量。本标准适用于工业硫酸试样中含铁量不超过400 呢的测定。2方法原理
GH11198.4.89
试样蒸下后，残渣溶解于硝酸巾.用原了吸收分光光度计在波长248.3nm处以空气-乙炔火焰测定铁的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。硫酸中的杂质不干抗测定，3试剂和溶液
如无特殊说明，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硝酸(GB626)
3.2硝酸溶液c（HNO)--5 mol/L
3.3铁标准溶液(1mL含铁0,001g)：称取硫酸铁铵(GB1279)8.635g.解于600ml水，加165mL硝酸(3. 1),移至1000 mL 容瓶中,稀释至刻度,摇勾。3.4乙炔：由乙炔钢瓶或乙块发生器供给。3.5室气：由密气压缩机供给。
4仪器
4.1称量移液件，容量约10mL，见下图所示：中华人民共和国化学工业部1988-03-22批准1990 01 01实施
我肉体积1.6
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6【外径】
一外13
2张（战小）
称鼠移液件图
4.2原了吸收分光光度计（附有铁空心阴极灯)。5称样和试液的制备
用装满试样的称量移液管（4.1)，以减法称取约2g试样（称谁至0.018）移置烧杯中，在沙浴上小心蒸发至下.冷却，加5mL硝酸溶液（3.2)利25mL水，加热溶解残渣，再蒸发带十，冷帮，加5mL硝酸溶液（3.2)溶解残渣.移10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺，备用6测定手续
6.1标准曲线的制作
每次测定,均须同时制作标推曲线。6.1.1取6个100mL容量瓶，按下表所示，分别加入铁标准溶液（3.3)。铁标摊溶液体积
注：1）空白溶液.
相应的铁含呈
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往每个容量瓶中，加入50mL硝酸溶波（3.2），用水稀释至刻度，摇勾。6.1.2将原了吸收分光光度计（4.2)调至最佳T作状态，点燃空气-乙炔火焰，以水净化燃烧器，使仪器稳定后，在波长248.3nm处测最铁标准溶液(6.1.1)的吸光度。仪器的最佳工作案件随仪器型号或其他因素不同而师有差异，因此未作具体规定，6.1.3从每一标准溶液的吸光度值（6.1.2)，减去6.1.1表中空白溶液的吸光度值，得到相应的吸光度值差。以铁含为横坐标，相应的吸光度值差为纵坐标，绘制标准曲线。6.2空白试验
在测定试液的同时，用5ml.硝酸溶液(3.2)代替试液，按第5章和6.1.2条作空白试验。6. 3测定
按6.1.2条手续，在218.3门m波长处测定试液（第5章）的吸光度值。7测定结果的计算
从试液的吸光度值(6.3)减太尘白试液的吸光度值（6.2)，依所得吸光度值差从标准曲线(6.1.3)查出对应的铁含吊。
铁的质量百分含量X按下式计算：X
式中：m-试样中的铁质量g
8充许差
试样质董，。
测定结果以算术平均值报出。
平行测定结果允许相对偏差：
铁含望，
0. 03-~ 0. 005
附加说明：
允许相对偏差，%
本标准由全国化学标准化技术委员会提出。本标准南京化学工业公司研究院技术期口。本标由南京化学上业公司研究院负责起草。本标滩主要起草人郭佩华、齐玉梅、顾梅英，本标准参照采用英国标雅BS3903：1977硫酸，发烟硫酸和液体三氙化硫的试验方法川第10章：“原子吸收法测定铁和铅的含量”。