GB/T 17408-1998大米中稻瘟灵残留量的测定

GB/T17408—1998
稻瘟灵，又名富士一号（IPT），化学名称为1，3-二硫戊环-2-叉丙二酸二异丙酯，属低毒杀菌剂，是防治稻瘟病（叶瘟和穗瘟）的特效农药。该药已在我国水稻上获得登记我国规定稻瘟灵在大米中的残留限量为1.0mg/kg。本标准提供了检测吕米中稻瘟灵残留量的方法。本标准从1999年1月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准负责起草单位：四川省卫生防疫站。本标准主要起草人：向仕学、谢碧俊、方亚群、魏学义、付松。本标准由卫生部委托卫生部食品卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准
大米中稻瘟灵残留量的测定
Determination of isoprothiolane residues in riceGB/T17408—1998
1范围
本标准规定了大米中稻瘟灵残留量的测定方法。本标准适用于大米中稻瘟灵的残留量分析。2原理
样品中稻瘟灵残留农药用有机溶剂提取，经硅镁吸附剂净化等一系列步骤除去杂质。用带火焰火度检测器的气相色谱仪测定。采用保留时间定性，以样品与标准的峰高值比较定量。
3试剂
除注明外，使用一般为分析纯，水为蒸馏水。3.1丙酮：重蒸馏。
3.2二氯甲烷：重蒸馏。
3.3无水硫酸钠。
3.4硅镁吸附剂：60～100目，550℃灼烧5h，以5%水减活化，混匀，放置2天以上。用前于130℃烘2h，以5%水减活化，平衡过夜后使用。3.5稻瘟灵标准溶液：准确称取稻瘟录标准品（纯度≥97.5%），用丙酮配制成1.0mg/mL的标准储备液，冰箱保存。临用时用丙酮稀释成1.0μg/mL的标准使用液。
4仪器与设备
4.1气相色谱仪：配火焰光度检测器（FPD）。4.2小型粉碎机。
4.3电动振荡器。
4.4K.D浓缩器。
中华人民共和国卫生部1998—05—05批准1999—01—01实施
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5分析步骤
5.1提取
称取20.2g经粉碎并过20目筛的大米样品置具塞锥形瓶中，加入50mL丙酮，于电动振荡器上振荡30min，用快速定性滤纸过滤于烧杯中，残渣再用30mL丙酮按上法再提取一次。用30mL丙酮分次洗涤残渣，洗液并入烧杯中，于水浴（50℃）上挥发浓缩近干。5.2净化
5.2.1层析柱的制备
层析柱（Φ20mm×200mm）下端装入2cm高的无水硫酸钠，称取10g硅镁吸附剂装入层析柱，柱上端再装2cm高的无水硫酸钠。用20mL二氯甲烷淋洗净化柱，并弃去淋洗液。
5.2.2样品提取液的净化
用少量二氯甲烷溶解样品提取浓缩液，倾入层析柱。用100mL二氯甲烷洗脱，洗脱速度为0.5～1.0mL/min。收集洗脱液于K.D浓缩器中，减压浓缩至1.0mL以下。用丙酮洗涤K.D浓缩器继续浓缩至1.0mL以下。最后用丙酮定容至1.0mL，待测。
5.3气相色谱参考条件
5.3.1色谱柱：Φ3mm×110mm玻璃柱，内装涂溃2%0V-17ChromosorbWAW-DMCS（60～80目）。
5.3.2温度：柱温控制在235℃，检测器和汽化室温度均控制在260℃。5.3.3气体：氮气：（纯度≥99.998%）70mL/min；68.7kPa。5.4测定
吸取稻瘟灵标准使用液和样品净化液各1.0uL，分别重复3次测定。以保留时间定性，以样品的平均峰高值与标准的平均峰高值比较定量。在上述色谱条件下，稻瘟灵的保留时间约2.6min。6结果
6.1计算
使用火焰光度检测器（FPD），394nm处稻瘟录中所含硫浓度的平方与峰高响应值成正比。当标准与椅品溶液的进样量相同时，样品溶液中稻瘟录的浓度按式（1）计算。
C=C?xh
式中：C样液中稻瘟灵的浓度，ug/mL；C
一稻瘟灵标准使用液的浓度，μg/mL；hi——样液中稻瘟灵的峰高，mm或mVha
一标准使用液中稻瘟灵峰高，mm或mV。：（1)
按式（1）计算出C后，代入式（2），计算样品中稻瘟灵含量。X_CxV
式中：X-样品中稻瘟灵的含量，mg/kg；V样品净化后的定容体积，mL；
m样品质量，g。
中华人民共和国卫生部1998—05—05批准：（2）
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6.2本标准检出限为0.26ng，若取20.0g大米样品，其最低检出浓度为0.013mg/kg；标准曲线的线性范围为0～15ng；平均添加回收率为108.4%；相对标准偏差≤10%。
6.3气相色谱参考图：见图1。
中华人民共和国卫生部1998—05—05批准1999—01—01实施