GB/T 12684.11-1990工业硼酸 钴含量的测定

中华人民共和国国家标准
工业翻酸
钻含量的测定
Boric acid for industrial use.Dctcrnlnation of cobalt contcntGB/T 12684. 11—90
I50 593280
本标准等同采用ISO 59321980工业用硼酸，氧化硼和西硼酸二.钠一钻含量的测定一2-亚硝基1-禁酚光度法”。
1 主题内容与适用范围
本标携规定了工此硼酸中钻含量的测定法：2-亚硝持-1-茶分光光度法本标准适用于钻含量不小于 0. I ppn 的工业研酸2引用标准
GB 602化学i试剂杂质测定用标证溶液的制备3方法提要
用2.亚硝基1酚与试料中钴生成有色络合物用三氯甲烷萃取,在 530 nm波长下,用分光光膜计测量其吸光度。
试剂和材料
本标雅所用试剂和水，作没有注明其它要求时.均指分析纯试剂利蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液，在没有注明其它舰定时,接GB 602规定制备：4. 1 三氯中烷(GB 682)
该试剂是毒品，要避负吸人蒸气和与皮肤接触，涉及使用它的操作都要在通风橱内进行。4.2氢氢化钠(GB 629):80 8/L溶波;4.3柠檬酸三钠（HG3-1298）:200g/L溶液：4.4盐酸(CB622):1+5溶液
4.5过氧化氨(30%)(GB 6684):1+9溶液;4. 62-亚硝基-1-紫酚;10 8/1.溶液;称取1g2-亚硝基1禁酚，精确至0.0lg.溶于适最冰乙酸（GB676)中.转人100mL.奔量瓶中，加入1名活性碳(H1G 3--1290)，用冰乙酸稀释至刻度，混勾。该溶液应贮存于冰箱中，稳定期为2~-3周。该溶液用前需振荡，过滤。
4.7钴标准溶液:0.001 00 mg Co/mL按GB602配制后，用移液管移取10ml.，置于」000mL容基瓶中，用水稀释至刻度，擦匀。稀释液现用现配。
国家技术监督局 199 0 -12 -30 批准1991-12-01实施
5仪器、设备
GB/T 12684. 11—90
5. 1酸度计:最小分度值为 0.1 pH,带有甘汞参比电极和玻璃测量电极；5.2分光光度计：带有4em吸收池。6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
在 5 个 150 mL烧杯中,用移液管依次加入 0(试剂空白溶液)、1、2.3、4 mL钻标准溶液,各加入 10mL盐酸溶液，加水至约30mL，再加入10mL柠酸三钠溶液。然后小心滴加氢氧化钠溶液，调节pH为3.5，用酸度计测量。加入10mL过氧化氢溶液，混匀，放置2min，加入2mL2-亚硝基-1-禁酚溶液，混匀，放登30min。
将试验液全部转入 100 mL分液漏斗中,加入 10 rL 二氯甲烷,用力摇动 2 min,放置 10 min,把三氯甲烷液层转入 50 mL分液漏斗中,加入 10 mL 氢氧化钠裕液,摇动 1 min,放置 10 min。将三氯甲烷液层干过滤于10 mL容量瓶中,用经过干过滤的兰氟甲烷稀释至刻度。在 530 nm 波长下,用 4 cm 吸收池,以三氮甲烷为对照,将分光光度计的吸光度调整到零,测量其吸光度。
从每个标准裕液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以钻含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.2测定
称取约3g试样，称准至0.01s，置于150mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液和20mL水。在另一150 mL烧杯中，加入10 mL盐酸溶液和20 mL水,作试剂空白试验。将每个溶液加热但不沸腾，加入10mL柠酸三钠溶液，冷却至室温。以下操作按6.1条所述，从“向各烧杯中小心滴加氢氧化钠溶液…，”开始，到“測量其吸光度”为止。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度，由工作曲线查出试料中含钻量。7分析结果的表述
以质量百分数表亦的钴含量（)按下式计算：X = mi X 10-3
× 100 =
式中：：-—山工作曲线上查得试料的含锰量，ng试料的质量，宫。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标雅由化学工业部天津化工研究院归口，0.1m
本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人周训成、李景。