GB/T 16341-1996食品中五氯硝基苯残留量的测定

GB/T 16341--1996
本标准采用国内外先进技术及方法。本标难从发布之日起实施。
本标准由卫生部卫生监督司提出。前
本标推负责起草单位：吉林省卫生防疫站本标雄主要起草人：李槐春、李青、金秀华、方赤光。言
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。1.59
1范围
中华人民共和国国家标准
食品中五氯硝基苯残留量的测定Determination of quintozene residues in foods本标准规定了食品中五氯硝基苯残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。2原理
GB/T 16341—1996
样品经正已烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。3试剂
3.1正已烷：重蒸馏
3.2酮-正已烷（1+9）。
3.3无水硫酸钠。
3.440岛/L氯化钠水溶液：
3.5五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯0.0100g，用正己烷溶解，转入100ml容量瓶中并用正已烷定容，得到浓度为100ug/mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg/mL的标准中间液。
3.6五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为0.005,0.010,0.050,0.100,0.1501g/mL系列标准使用液。
3.7载体:Chromsorb WAW 80～100目。3.8固定液：0V-17和QF-1。
4仪器
气相色谱仪，具电子捕获捡测器。4.1
4.2组织捣碎机。
4.3离心机。
4.4高速分散器。
4.5小型粉碎机。
4.6硅镁吸附剂预处理小柱（见图1)。4.710μl.微量注射器，
4.8K.D浓缩器的梨形瓶。
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准160
1996-09-01实施
5分析步骤
5.1提取
GB/T 16341—1996
1注射器：2一预处理小柱
5.1.1粮食：称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中，加20mL正已烷，高速分散器(10000r/min)分散4min.离心（2000r/min）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5ml.正已烷+按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL。5.1.2蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于1.0g原样品的勾浆，置于50ml.离心管中，加5mL正已烷提取.在高速分散器（10000r/min）分散4min.离心（2000r/min）5min.将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3ml.正已烷提取，合并两次提取液，定容至10.0ml。5.2净化
5.2.1预处理柱的净化处理：先用1ml.丙酮-正已烷（1十9）分两次淋洗预处理柱，再用1ml正已烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。5.2.2将提取液5mI.过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酮-正已烷(1+9)1mL分3次淋洗该柱，淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。5.3气相色谱参考条件
5.3.1汽化室（进样口）温度：230C。5.3.2检测器温度：230℃。
5.3.3柱箱温度：190C。
5.3.4载气(N,)流速：50ml./min。5.3.5色谱柱：内径3mm、柱长1.3m玻璃柱，内装涂以1.5%OV-17+2%QF-固定液，担体为80~100 目 Chonsorb w Aw.
5.4测定
取1uL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中五氯硝基苯的含量。
6结果
6.1计算
m,×1000
×1000
代中：X一.食品中五氯硝基苯含量，mg/kg；（1）
GB/T 16341-1996
标雄曲线算得样品中五氯硝基苯质量.ng：V,—-样品注入色谱体积，uL；
V—净化液浓缩体积，mL；
V.--提取液总体积,mL;
V.净化液的体积，mL，
m2——样品质量.g。
6.2本方法检出限为5×10-°mg；标准曲线线性范围0.005~0.150μg/mL：方法回收率97.7%：粮食取样5.0g时最低检出浓度为0.005mg/kg；蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mg/kg；相对相差≤15%。
7气相色谱参考图
气相色谱参考图见图2。
图2五氯硝基苯气相色谱标准参考图