GB/T 7731.11-1988
基本信息
标准号:
GB/T 7731.11-1988
中文名称:钨铁化学分析方法 库仑法测定碳量
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:已作废
发布日期:1988-02-21
实施日期:1989-03-01
作废日期:2000-12-20
出版语种:简体中文
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下载大小:113656
相关标签:
钨铁
化学分析
方法
库仑
碳量
标准分类号
中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H11钢铁与铁合金分析方法
关联标准
标准简介
GB/T 7731.11-1988 钨铁化学分析方法 库仑法测定碳量 GB/T7731.11-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
库仑法测定碳量
Methods for chemicel analysis ot ferrotungslenThe coulometric methad for thedetermination of cerbon cantent本标准适用于钨铁中碳量的测定。测定范:0.025%~0.400%。UDC 669.15'27
GB 7731.11—88
本标准遵守GB1467一78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。下方法提要
试样于氧气流中在高题感应加热炉内燃烧,生成的二氧化碳被已知pH值的高氯酸钡溶液吸收,生成的高氛酸使溶液的pH值改变,通以一定电量的脉冲电流进行电解,使溶液的pH值恢复到原值,根据电解消耗的脉冲电量数,计算试样中含碳量。2试剂
2.1碳酸:粉状。
2.2脱脂棉。
2.3玻璃棉
2.4氧气:纯度大于99.5%。
2.5纯铁:碳量小于0.002%。
2.6粒;碳量小于0.002%,粒度0.8~1.4mm。2.7粒:碳量小于0.002%,粒度0.4~0.8mm,2.8重铬酸钾饱和的硫酸(p1.84g/mL)溶液,使用其泄潜溶液。2.9阴极杯溶液:称取50g结晶高氯酸钡溶解于1.000mL水中,加入20mL异丙醇,混勾。2.10阳极杯溶液:称取50结晶高氰酸溶解于250mL水中,混匀。2.11参考电极溶液:称取5g结晶高氟酸钡和3鸟氯化钠溶解于100mL水中,待完全溶解后,加入数滴5%硝酸银溶液,加热至60~70℃,冷却后用上部澄清溶液。3仅器
3.1库仑定碳仪(见定碳仪气路装置图)。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
CB 7731. 11-88
定碳仪气路装置图wwW.bzxz.Net
1—氧气瓶+2—减压阀;3流量计+4-储氢桶,5—洗气瓶,6—洗气瓶+7一洗气瓶;8—干燥塔,9—活塞:10—高频离应加热炉,11—除尘管,12—除硫管,15—四通阔;16—分流泵;17—磁阅+18—股收杯,13、19、22:针形闻,14、20、21—流量计3. 1. 1洗气瓶(5):内盛硫酸(p1. 84 g/mL)。3.1.2洗气瓶(6):内盛40%氢氧化钾溶液。3.1.3洗气瓶(7)+内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(2.8)。3.1.4干燥塔(8):内装氧化钠。3.1.5除尘管(11);内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)。3.2高频感应加热炉:输出功率不小丁2kW。3.3电源稳压器3kw。
3.4氧气瓶:装有带流量计的减压阀。3.5素质埚:$×h.mm:25×25.在高于1200C的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。
4试样
试样应全部通过0.088mm筛孔。
5 分析步骤
5.1试样量
称联0.5000g试样。
5.2空白试验
随同试样做空白试验数次,取其平均值作为空白值。其空白值以0.5000g试样计算应不大于0.005%。
5.3分析前准备
5. 3. 1 阴极杯中加入 90~100 mL 阴极杯溶液(2. 9)。5.3.2阳极杯中先加入粉状碳酸(2.1)至半满,然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃棒搅拌,静置后沉淀物高度应超过半透膜。铂电极应全部浸在沉淀物上面的溶液中。5.3.3参考电极杯中加入参考电极溶液(2.11),并应超过半透膜高度。GB 7731. 11-88
5.3.4检查气路,确认不漏气后,按仪器规定的操作进行多次“终点定位”,选定吸收液的pH值为9.5左右。
5.3.5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定,确定“电基补偿”位置。5. 4 测定
5.4.7将试样(5.1)置于素质埚(3.5)中,覆益1.5名钨粒(2.6)、0.3g纯铁(2.5)和0.3~0.5g锡粒(2.7)。
5.4.2待仪器正常后,控制氧气的流速为200~300mL/min,按入“电解”、自复\开关,关闭通往吸收杯活塞,放下炉管密封栓托,将塌置于高频感应加热炉内支承座上,推上炉管栓托密封,打开通往吸收杯活塞,将炉内的空气置换出去,待空白值稳定到最低值,按下高频感应炉高压开关(开始计时),试样开始燃烧,二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解,放回“自复”开关,当高频感应炉板极电流上升到高峰持续1min后,切断高压开关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收液吸收约为4~6min后,读取脉冲计数,按下“自复”开关,关闭通往吸收杯活塞,放下炉管密封栓托,取出素质埚。6 分析果的计算
按下式计算碳的百分含量:
C(%) = 0. 5× 10-(4-4) ×100m
式中,
试样的脉冲计数!
A。—空白值的脉神计数t
试样量,:
0.5 ×10-——-每--个脉冲计数相当碳的质量,8。7允许整
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
0,025~0.070
>0. 070--0. 120
>0. 120~0. 400
附加说明,
本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人刘松山。
充许避
自本标推实施之日起,原冶金工业部部标准YB583—65家钨铁化学分析方法\作废。本标准水平等级标记GB 7731.11—88I
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