ICS 65.020.20
CCS B05
DB14
山西省地方标准
DB14/T 1099—2015
土壤中水解性氮的测定
碱解蒸馏电位滴定法
2015-12-20发布
山西省质量技术监督局
2016-01-20实施
发布

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山西省农业厅提出并归口。本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、长治市农产品质量安全检验检测中心、晋城市科利安农产品检验检测有限公司。本标准主要起草人：阎会平、苏菊萍、范静波、张耀方、王国桢、刘俐君、李丹、王萍、焦宏、闫征。

1 范围
本标准规定了采用碱解蒸馏电位滴定法测定土壤中水解性氮的原理、试剂、仪器及设备、样品前处理、样品测定、结果计算和精密度。本方法适用于农业用地土壤中水解性氮的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理
土壤样品置于半微量自动定氮仪中，用氢氧化钠溶液和锌-硫酸亚铁还原剂进行还原和水解，使硝态氮及其他易水解氮转化为铵态氮，经一定时间蒸馏后被定量吸收于硼酸溶液中，再用标准酸滴定并计算水解性氮含量。

4 试剂
4.1 本标准所用试剂除另有说明外，均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水应符合GB/T 6682中二级水规格。
4.2 氢氧化钠溶液（4.5 mol/L）：称取180.0 g氢氧化钠溶解于水并稀释至1 L。
4.3 氢氧化钠溶液（3.0 mol/L）：称取120.0 g氢氧化钠溶解于水并稀释至1 L。
4.4 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0 g硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）与10.0 g锌粉混匀，贮于棕色瓶中，有效期一周。
4.5 盐酸标准储备液[c(HCl)=0.1 mol/L]：由浓盐酸稀释配制并用无水碳酸钠标定。
4.6 盐酸标准滴定使用液[c(HCl)=0.002 mol/L]：由标准储备液稀释50倍得到。
4.7 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：用于滴定终点指示。
4.8 硼酸溶液（2%）：称取2 g硼酸溶解并定容至100 mL。

5 仪器及设备
5.1 常规实验室玻璃器皿。
5.2 分析天平（感量0.0001 g、0.01 g）。
5.3 自动定氮蒸馏仪。
5.4 自动电位滴定仪。
5.5 复合pH电极。

6 样品的前处理
6.1 称取通过2 mm孔径筛的风干土样2 g（精确至0.0001 g）置于蒸馏管中，加入1 g锌-硫酸亚铁还原剂，同时做空白试验。
6.2 接通蒸馏仪电源，开启冷凝水，空蒸清洗管道3 min后，设定蒸馏时间4 min程序。
6.3 向样品蒸馏管中加入10 mL氢氧化钠溶液（4.2）。