HG 2958.5-1988
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HG 2958.5-1988 天青石矿石中硅含量的测定 钼蓝分光光度法 HG2958.5-1988 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
天青石矿石中硅含量的测定
钼蓝分光光度法
Celestite ores
Determinatien of silicon cantent- Molybdenurblum spectrophotamctric method1主题内容与适用范围
本标准规定了钼蓝分光光度法测定天青石矿石中的硅含量,本标准适用于二氧化硅含最小于20%的天育在矿石产品。2方法提要
UDC 549. 761. 3
GB 9018, 588
2958.5-1788
试样经氢氧化钠熔融,水浸取后酸化。在pH1.1士0.2条件下,钼酸钠与硅酸牛成硅钳酸盐,在草酸~硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色络合物。于分光光度计700~800 nm处测量其吸光度。3试剂和溶液
本方法使用一次蒸增馏水或等同纯度的水。3. 1 氢氧化钠(GB 629—81);
3.2氢氧化钠:10%溶液。贮于塑料瓶中;3.3过氟化钠;
3.4无水碳酸钠(OB639—77);
对硝基酚:0.5%乙醇溶液;
盐酸(GB 622—77);1+1溶波;
盐酸:1+2溶液:
3.8盐酸:1-19溶液:
3.9硫酸(GB 62577):1+3溶液;
草酸(HG 3--988—76):5%溶液;
抗坏血酸:2.5%溶液(使用时配制);3. 113
3.12销酸钠(Na,MoD-2H,0)(HGB3401一62),14%溶液。称取35g铂酸钠工塑料烧杯中,加250mL50C热水,溶解完全后,冷却至室温。将溶液转移到塑料瓶中(使用时配制并过滤);3.13二氙化硅(高纯试剂);
3.14二氧化硅标准溶液:20.0mg/1。称取0.5000g预先在1000℃灼烧30min的二氧化硅(3.13)于蜗中。加5g无水碳酸钠(3.1),混勺.再覆盖1g无水碳酸钠(3.4),于马弗炉中100C熔融30 min,敢出,冷却。将柑娲置丁盛有100 mL热水的聚四氟乙烯烧杯中,加热轻取熔块,至溶液清亮。用热水洗出埚及盖,冷却至室温,移人1000L容最瓶巾,用水稀释至刻度,摇勾。立即将溶波移人塑料瓶中。
吸取 20.00 mL .1:述溶液置于 500 ml容量瓶中,用水稀释刻度,操匀,此溶液每毫升含 20 ug二中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988 12-01实施
氧论硅(用时配)。
4仪器
分光光度计。
5试样
GB9018.5—88
试样通过(.075mm筛(GBti003一81),十105~110C烘至柜重,置下燥器中冷却率室温,6分析步骤
6.1按表1称取试样(称准全0.0002g)丁银娲中,加3B氢氧化钠(3.1)少许过氧化钠(3.3),盖上埚盖(留一缝断)将均埚置于马弗炉中:从低温升至300,停留10min,继续升700C:保持30min,取出冷却。将甘涡置十盛有50mL热水的聚四氟乙烯烧杯中,低滑加热、浸出熔融物,用热水洗净廿蜗[必要时而2-3滴盐酸(3.8)溶解璃整1.的残留物】,按表1移入相应的穿量瓶中,迅速册规定量的盐酸(3. 6),摇,冷却、用水稀释至刻度,摔勾。用双层中速滤纸干滤。表1
二氨化佳含量,务
~ : 0 -~20
稀释用窄量随体积,mI.
加盘酸(3.6)体积,mL
6.2吸取5.00ml.滤液于100mL容垒瓶中,用水稀释至30mL。加1滴对硝基酚指示液(3.5),川氢氧化钠溶液(3.2)和盐酸(3.8)谢节溶液出黄色刚变为无色,6.34.0mL盆酸(3.7).摇匀。加10.0mL酸钠溶液(3.12)摇匀.放置10min(此时溶液pH=1.1士0.2)。在摇动下加10mL草酸溶液(3.10),放置5mirl。加5ml.硫酸(3.9)探勾。加2mL抗坏血酸溶液(3.11).眉水稀释至刻度,摇勺。6.40 min后,选用 1 cin吸收池:于分光光度计在700~800 nm范围,选择合适的波长,以空白试验溶液为参比溶液,在 60 min内测量具吸光度。同时作白试验,
7标准曲线的绘制
用微量滴定管带取0.00、1.00.2.00、4.00、6.00、8.00,10.00ml.二复化硅标准溶液(3.14)分别置于一组100mL容量瓶巾,用水稀释至30mL,加1滴对硝基酚指示液(3.5).用盐酸(3.8)调节溶液出黄色刚变为无件。以下按分析骤6.3、6.4条进行,以试剂空自为参比溶液-洲量其吸光度。以1001L标证比色落液所含二氧化硅的微克数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
8结果的计算
一氧化硅(Sio,)的分含量(X)按下戏计算:X- ×10-
式中:m:一标准曲线上查得的二氧化硅黛,g;试液总体积,mL;
充许差
试样的质量,B。
GB 9018. 5—88
同一实验室内测定结果的差值应小于表2中所示值。表2
附加说明:
>1. 00~ 5. 00
25. 00 ~20. 00免费标准下载网bzxz
(sio,)
本标准出化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标推主要起草人工和平、帝丽华,充
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