GB 12298-1990
标准分类号
中标分类号:农业、林业>>土壤与肥料>>B10土壤、肥料综合
相关单位信息
标准简介
GB 12298-1990 土壤有效硼测定方法 GB12298-1990 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国国家标准
土有效硼测定方法
Method for the determination ofavailable boron in soil
1主题内容与适用范围
本标准规定了测定土壤中有效硼的姜黄素吸光度法。本标准适用于各类土壤有效硼的测定。2测定原理
GB 12298-90
土壤用热水浸提出的硼,与作物对硼的反映有较高的相关性。浸提液中硼在草酸存在下与姜黄素作用,经脱水生成玫瑰红色的络合物。用乙醇溶解后测定其吸光度。红色络合物溶液在0.0025~0.05μgB/mL范围里,符合朗伯-比尔定律。3主要仪器设备
试验中所用玻璃器血使用前应用1十3盐酸浸泡2~4h,然后用水冲洗干净并晾干。3.1土样筛(尼龙筛)2.0mm方孔筛。3.2分析天平,感量0.0001,0.001g。3.3分光光度计。
3.4电热恒温水浴。
3.5调温电炉或酒精灯。
3.6锥形瓶250mL(石英或低硼玻璃)。3.7回流冷凝管(石英或低硼玻璃)。蒸发皿50mL(石英或聚乙烯制品)。3.8
刻度移液管1.00,5.00,20.0mL。3.9
3.10聚乙烯瓶30,60,1000mL。
中速滤纸11cm。
4试剂
试验中所有用水,均为去离子水或石英蒸馏器重蒸馏水。4.195%乙醇(GB679分析纯)。
4.2硫酸镁溶液:10.00gMgSO47H20(GB671,分析纯)溶于100mL水中。4.3姜黄素-草酸溶液:称取0.040g姜黄素和5.00g草酸(HG3—988,优级纯)溶于100mL95%乙醇中(4.1),充分搅动使之溶解完全,贮于棕色玻璃瓶中。此液应在使用前一天配制好,密闭好存放在冰箱内可使用一周。
4.4硼标准溶液:称取0.5720g干燥的硼酸(GB628,优级纯)溶于水中,定容至1L,盛于塑料瓶中。此液为100μg/mL硼贮备溶液。将此硼贮备溶液稀释10倍,即为10μg/mL硼标准工作液,国家技术监督局1990-03-29批准1.48
1990-12-01实施
5测定步骤
5.1土壤有效硼的浸提
GB 12298—90
称取10.00g风干过2.0mm筛的土样于250mL锥形瓶中,按1:2土水比,加20.0mL水,连接冷凝管,文火煮沸5min,立即移开热源,继续回流冷凝5min(准确计时),取下锥形瓶,加入2滴硫酸镁溶液(4.2),摇匀后立即过滤,将瓶内悬浮液一次倾入滤纸(3.11)上,滤纸承接于聚乙烯瓶内。同一试样做两个平行测定。
同时用水按上述提取步骤制备空白溶液。5.2显色测定
移取1.00mL滤液于50mL蒸发Ⅲ内(3.8),加4.00mL姜黄素-草酸溶液(4.3),在恒温水浴55±3℃上蒸发至干,自呈现玫瑰红色时开始计时继续烘焙15min,取下蒸发血冷却到室温,加入20.0mL95%乙醇(4.1),用橡胶淀帚擦洗皿壁,使内容物完全溶解,用中速滤纸过滤到具塞容器内(此溶液放置时间不要超过3h),以95%乙醇(4.1)为参比溶液,在分光光度计550nm波长处。用1cm光径比色皿测定吸光度。
注:(①若土壤中硝酸根含量超过20ug/g时,对显色有干扰,须吸取一定量的滤液加饱和氢氧化钙溶液,放在水浴上蒸干后灼烧破坏硝酸根,然后用0.1mol/L盐酸溶解残渣,再进行显色。②待测液及空白溶液与标准系列溶液的显色条件,(如温度、容器的种类与体积、蒸发的速度)必须严格保持一致。www.bzxz.net
5.3工作曲线绘制
用10μg/mL硼工作溶液(4.4),按0,0.10.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mL硼浓度配成硼标准系列溶液,分别吸取1.00mL按5.2操作显色测定吸光度并绘制工作曲线。6分析结果计算
样品吸光度减去空白吸光度后,由工作曲线查得硼浓度。土壤有效硼含量以mg/kg表示,按下式计算:土壤有效硼含量=2c
样品吸光度由工作曲线查得硼浓度,mg/kg;式中:c—
2—水土比。
注:如果土壤有效碉含量较高时,待测液中硼超过 1 ug/mL时,应将滤液稀释后进行显色。计算时乘以稀释倍数。7平行结果的允许差
两平行测定结果用算术平均值表示,保留小数后二位数字。两平行样测定结果的允许差:土有效硼小于0.2mg/kg硼时,为0.03mg/kg;有效硼在0.2~0.5mg/kg时,为0.05mg/kg;有效硼大于0.5mg/kg时,相差不超过0.06mg/kg。附加说明:
本标准由中华人民共和国农牧渔业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中心负责起草。本标准主要起草人慕新、朱克、王治荣、李玉芳。149
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