GB 2594.5-1981高纯铟中硫量的测定(氢碘酸 次磷酸钠还原极谱法)

中华人民共和国
国家标准
高纯铟中硫量的测定
（氢碘酸、次磷酸钠还原极谱法）总则及--般规定按GB1467-78执行。1．方法提要
GB 2594·5 -81
试样用氢碘酸一次磷酸钠一氢溴酸混合液溶解，硫与还原剂反应生成硫化氢。用氢氧化钠溶液吸收，利用硫（Ⅱ）的阳极氧化波进行方波极谱测定。峰电位一0.6伏。测定范围：0.3~1.4ppm。
2.试剂与仪器
次磷酸钠。
氢溴酸（8.5N）：蒸馏后使用。氢碘酸：于-1000毫升石英蒸馏瓶中加入500毫升氢碘酸、8.5克次磷酸钠进行蒸馏，收集中间馏份，再用石英亚沸蒸馏器蒸馏1次备用。氯气：含量不低于99.95%，氧含量小于0.0015%。还原剂：于1000毫升石英回馏瓶中，加入100毫升氢碘酸、400毫升氢溴酸、40克次磷酸钠，通氩气（流速100毫升／分），加热溶剂至微沸，回馏二小时，停止加热继续通氩气，溶剂放至常温后移入磨口瓶中贮于阴凉暗处。
氢氧化钠溶液（2N）：特纯。
硫标准溶液：
（甲）称取0.2219克无水硫酸钠，置于500毫升容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含0.1毫克硫。
（乙）移取2.50毫升溶液（甲），置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液每毫升含1微克硫。
饱和甘汞电极。
溶解还原装置，如图：
国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出1982年3月1日实施
冶金工业部沈阳冶炼广起草
方波极谱仪。
3，分析步骤
GB2594·5-81
【一氩气瓶；2医用氧气吸入器；3一微型浮子流量计；4一调压器；5-500玻瑙螺管加热器，6-反应罐；了—试样进口：8—氟气进门；9一水银温度计，10—冷却器；11-吸收管于反应罐中加入20毫升还原剂，以70毫升／分的速度通氩气，接通电源加热反应罐，使溶剂保持微沸（123℃），每隔30分钟用5毫升氢氧化钠溶液吸收次，进行极谱测定至硫的空白值小于0.05微克。在吸收管中重新加入5毫升氢氧化钠溶液，关闭电源用冷水浴注冷却反应罐，还原剂温度低于50℃时，打开加样口的盖，加入0.200～0.500克试样，随即将盖盖严，接通电源加热反应罐，使还原剂的温度迅速升到123℃，待试样溶解完全后10分钟，立即将吸收溶液移入电解池中，以滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极作参比，由一0.5伏至一0.7伏进行极谱作图，测定其蜂高，减去空白后，在工作曲线上查得相应的硫量。
工作曲线的绘制：
移取硫标准溶液（乙）0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80毫升，以下操作同分析步骤。绘制工作曲线。
硫的含量按下式计算：
S（ppm）
式中：一一从工作曲线上查得的硫量（微克）：W称样量（克）。
4．允许差
含硫量
（ppm）
1.1～1,5
GB2594·5—81
注：在水压不稳定的地区，冷却水应加稳压装置。充许差（ppm）