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GB/T 20383-2006

基本信息

标准号: GB/T 20383-2006

中文名称:纺织品 致敏性分散染料的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

发布日期:2006-05-25

实施日期:2006-12-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:纺织和皮革技术>>纺织产品>>59.080.01纺织产品综合

中标分类号:纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法

关联标准

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开 页数:12, 字数:20千字

标准价格:12.0 元

计划单号:20021752-T-608

出版日期:2006-12-01

相关单位信息

首发日期:2006-05-25

起草单位:天祥集团(Intertek Testing Services)、纺织工业标准化研究所

归口单位:全国纺织品标准化技术委员会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:中国纺织工业协会

标准简介

本标准规定了采用高效液相色谱-质谱检测器法或高效液相色谱-二极管阵列检测器法检测纺织产品上可萃取致敏性分散染料的方法。 本标准适用于经印染加工的纺织产品。 GB/T 20383-2006 纺织品 致敏性分散染料的测定 GB/T20383-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T20383—2006
纺织品
致敏性分散染料的测定
Textiles-Determination of allergenous disperse dyestuffs2006-05-25发布
股码防伪
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-12-01实施
本标准的附录A为规范性附录,附录B.附录C和附录D为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。GB/T20383—2006
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位:天祥集团GB/T20383--2006
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用高效液相色谱-质谱检测器法(LC/MS)或高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC/DAD)检测纺织产品上可萃取致性分散染料(见附录A)的方法。本标准适用于经印染加工的纺织产品。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)3原理
样品经甲醇萃取后,用高效液相色谱-质谱检测器法(LC/MS)对萃取液进行定性、定量测定;或用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC/DAD)进行定性、定量测定,必要时辅以薄层层析法(TLC)、红外光谱法(IR)对萃取物进行定性。4试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。水,GB/T6682,二级。4.1甲醇(HPLC级)。
4.2乙腈(HPLC级)。
4.3四氢呋喃。
4.4甲苯。
4.5正已烷。
乙酸钠溶液:0.01mol/L水溶液。4.7
乙酸铵溶液:0.01mol/L水溶液。5致敏性分散染料标准溶液的制备5.1单组分标准储备溶液(200mg/L)配制有效浓度为200mg/L的附录A所列的单组分分散染料标样标准储备甲醇溶液,有效期为一年。
5.2用于LC/MS分析的标准中间溶液(2mg/L)从单组分标准储备溶液中各移取1mL置于同一容量瓶中,用甲醇定容至100mL,有效期为三个月。
5.3用于LC/MS分析的标准工作溶液(0.2ng/L和0.8mg/L)移取10mL标准中间溶液(5.2)于100mL容量瓶中,用甲醇定容(0.2mg/L),有效期为一个月。移取10mL标准中间溶液(5.2)于25mL容量瓶中,用甲醇定容(0.8mg/L),有效期为一个月。1
GB/T20383—2006
5.4用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液(5mg/L)A组:从分散蓝1、分散蓝35、分散蓝106、分散蓝124、分散红1、分散红11、分散黄3、分散黄9、分散橙1、分散橙3、分散橙37/76、分散棕1的单组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容量瓶中,用甲醇定容至200mL,有效期为三个月。B组:从分散蓝3、分散蓝7、分散蓝26、分散蓝102、分散红17、分散黄1、分散黄39、分散黄49的单组分标准储备溶液中各取5mL置于同一容量瓶中,用甲醇定容至200mL,有效期为三个月。注:标准工作落液可根据需要配成其他合适的浓度。6设备和仪器
6.150mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的管状硬质玻璃提取器。6.2可控温的超声波浴(输出功率;420W,颜率;40kHz),70℃时控温精度为士2℃。6.3玻璃注射器。
6.40.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头。6.5硅胶60TLC板,20cmX20cm。
6.6高效液相色谱仪:配有两级质量分析检测器(LC/MSD)。6.7高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(HPLC/DAD)。6.8
红外分光光度计(IR)。
7分析步骤
7.1样品的制备和萃取
取代表性样品剪成5mm×5mm的碎片,混匀。称取1.0g试样,精确至0.01g,置于提取器中。往提取器中准确加入10mL甲醇,旋紧盖子,将提取器置于70℃的超声波浴中萃取30min,冷却至室温后,用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至小样品瓶中,用LC/MS或HPLC/DAD分析。当用HPLC/MS分析时,可根据需要用甲醇将过滤后的萃取液进一步稀释。7.2LC/MS方法
7.2.1LC/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱:ZORBAXEclipseXDB-C83.5μm,2.1mmX150mm或相当者;流速:0.3mL/min;
柱温:40℃;
检测器:MSD:
进样体积:10μL;
流动相:流动相A:0.01mol/L乙酸铵溶液(pH=3.6);流动相B:100%乙睛;
梯度淋洗程序:见表1。
7.2.2LC/MS定性定量分析
分别取10μL试样溶液、用于LC/MS分析的标准工作溶液(0.2mg/L和0.8mg/L)(5.3)进行LC/MS分析。通过选择两级质谱的特定离子对,比较试样与标样色谱峰的相对保留时间进行定性,以外标法定量,
注:采用上述分析条件时,分散染料标样的LC/MS相对保留时间及两级质谱的特征碎片离子参见附录B。2
时间/min
HPLC/DAD方法
7.3.1HPLC/DAD分析条件
表1LC/MS梯度淋洗程序
流动相A/%)
流动相B/(%)
GB/T20383—2006
递变方式
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱,AlltimaCis,5μm,4.6mm×250mm或相当者流速:1mL/min,
柱温:50℃;
检测器,DAD
检测波长范围:200nm~700nm;
定量波长:450nm,420nm,640nm,570nm进样体积:20μL;
流动相:流动相A:乙睛/0.01mo1/L乙酸钠溶液【40/60(体积分数),pH=5.0];流动相B:乙腈/0.01mol/L乙酸钠溶液[90/10(体积分数),pH=5.0];梯度淋洗程序:见表2。
2HPLC/DAD梯度淋洗程序
时间/min
流动相A/(%)
HPLC/DAD定性、定量分析
流动相B/(%)
递变方式
分别取20uL试样溶液、用于HPLC/DAD分析的标准工作溶液(5.4)进行HPLC/DAD分析,通过比较试样与标样在规定的检测波长下(见附录A)色谱峰的保留时问以及紫外-可见(UV-VIS)光谱进行定性,外标法定量。
注:采用上述分析条件时分散染料标样的HPLC相对保留时间及色谱图参见附录C和附录D。7.3.3TLC及IR确认方法
需要时可用TLC及IR法对定性结果进行确认,方法如下:将试样萃取液与(根据HPLC/DAD分析结果)被怀疑存在的单组分染料标样一起,直接在硅胶3
GB/T20383—2006
60TLC板(6.5)上点样,点样处离底边2.5cm、点与点之间的距离为2cm,标样的浓度应与试样萃取液相似(根据HPLC分析结果确定)。TLC展开剂:甲苯/四氢呋哺/正已烷(体积分数为5/1/1)。比较试样与标样的比移值(R,)进行定性确认。必要及条件许可时,可将相应的斑点刮下,用甲醇溶解,通过适当的制样方式进行IR分析,得到定性确认结果。8结果计算
本方法测定结果以各种致敏性分散染料的检测结果分别表示,计算方法如式(1):X, =A,Xc×VxF
式中:
X,—试样中分散染料i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A,
-试样萃取液中分散染料i的峰面积(或峰高);-标准工作溶液中分散染料i的峰面积(或峰高);标准工作溶液中分散染料的浓度,单位为毫克每升(mg/L):一试样萃取液体积,单位为毫升(mL);一稀释因子;
m-—试样量,单位为克(g)。
计算结果表示到个位数。
9方法的测定低限和精密度
9.1测定低限
LC/MS方法的测定低限为0.5mg/kg;HPLC/DAD方法的测定低限为5mg/kg。9.2精密度
·(1)
在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。10试验报告
试验报告至少应给出下述内容:a)样品来源及描述;
b)采用的仪器和标准;
试验结果:
任何偏离本标准的细节;
试验日期。
染料名称
分散蓝1
分散蓝3
分散蓝7
分散蓝26
分散蓝35
分散蓝102
分散蓝106
分散蓝124
分散红1
分散红11
分散红17
分散黄1
分散黄3
分散黄9
分散黄39
分散黄49
分散橙1
分散橙 3
分散橙37/76
分散棕1
附录A
(规范性附录)
致敏性分散染料和HPLC/DAD方法的检测波长致敏性分散染料和HPLC/DAD方法的检测波长表A.1
染料索引号C.I.No.)
62 015
化学文摘编号(CASNo.)
2475-45-8
2475-46-9
3179-90-6
3860-63-7
12222-75-2
12222-97-8
12223-01-7
61951-51-7
2872-52-8
2872-48-2
3179-89-3
119-15-3
2832-40-8
6373-73-5
12236-29-2
54824-37-2
2581-69-3
730-40-5
13301-61-6
23355-64-8
GB/T20383—2006
DAD检测波长/nm
GB/T20383-2006
附录B
(资料性附录)wwW.bzxz.Net
致敏性分散染料标样LC/MS方法的相对保留时间和特征碎片离子表B.1
出峰序号
致敏性分散染料标样LC/MS方法的相对保留时间和特征碎片离子保留时间/min
染料名称
分散蓝1
分散蓝7
分散蓝3
分散红11
分散蓝102
分散黄1
分散黄 9
分散红17
分散蓝106
分散橙3
分散黄3
分散棕1
分散黄39
分散红1
分散蓝35
分散黄49
分散蓝124
分散蓝26
分散橙37/76
分散橙1
特征碎片/amu
(一级质谱/二级质谱)
268/268
359/283
297/252
269/254
366/208
274/243
273/226
345/164
336/178
243/122
270/107
433/433
291/130
315/134
285/270
375/238
378/220
299/284
392/351
319/169
所带电荷
附录C
(资料性附录)
致敏性分散染料标样HPLC/DAD方法的相对保留时间GB/T20383-—2006
A组致敏性分散染料标样HPLC/DAD方法的相对保留时间表C.t
出峰序号
保留时间/min
14,722
染料名称
分散蓝1
分散红11
分散黄9
分散蓝106
分散橙3
分散黄3
分散棕1
分散红1
分散蓝35
分散蓝124
分散橙37/76
分散橙1
检测波长/nm
2B组致敏性分散染料标样HPLC/DAD方法的相对保留时间表C.2
出峰序号
保留时间/min
染料名称
分散蓝7
分散蓝3
分散蓝102
分散黄1
分散红17
分散黄39
分散蓝26
分散黄49
检测波长/nm
GB/T20383—2006
附录D
(资料性附录)
不同检测波长下致敏性分散染料标样的HPLC/DAD方法色谱图mAt
mAu子
A组染料标样在450nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图10
B组染料标样在450nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图1
A组染料标样在420nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图10
图D.4B组染料标样在420nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图8
mAu子
图中:
GB/T20383—2006
A组染料标样在640nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图图D.5
B组染料标样在640nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图A
图D.7A组染料标样在570nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图10
B组染料标样在570nm波长下的HPLC/DAD方法色谱图图D.8
分散蓝1;
分散黄1;
分散黄3;
分散蓝35,17-
分散蓝7;
分散黄9;
分散棕1;
分散黄49;
分散蓝3;
分散红17
分散黄39;
分散蓝124;19
分散红11;
分散蓝102;
分散蓝106;10-
分散蓝26;
分散橙37/76;20-
分散橙3;
分散红1;
分散橙1。
GB/T20383-2006
中华人民共和国
国家标准
纺织品致敏性分散染料的测定
GB/T20383—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
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电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张1字数20千字
2006年12月第一版
2006年12月第一次印刷
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