HG 3285-2002 异稻瘟净原药 HG3285-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.100
备案号：10933-2002
中华人民共和国化工行业标准
HG3285—2002
代替HG3285-1981
异稻瘟净原药
IprobenfosTechnical
2002-09-28发布
2003-06-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布前
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准代替强制性行业标准HG3285-1981《异稻瘟净原药》。本标准与HG32851981的主要差异为：增加了前言。
异稻瘟净质量分数由原来的大于等于80.0%改为大于等于90.0%。水分指标由原来的小于等于0.5%改为小于等于0.4%。-增加了酸度含量控制指标和检验方法。-增加了验收期。
本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院，本标准参加起草单位：上海农药厂、浙江嘉化实业股份有限公司。本标准主要起草人：高晓晖、咎艳坤、邓长华、傅凤菊。本标准于1981年首次发布。本次为第一次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。(13)
HG3285--2002
异稻瘟净原药
该产品有效成分异稻瘟净的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Iprobenfos
CIPAC数字代号：393
化学名称：00二异丙基-S-芋基硫代磷酸酯结构式：
（CH,）2CHO
PSCH2-
（CHa).CHO
实验式：CHzO.PS
相对分子质量：288.3（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀菌
沸点：126℃/5.332Pa
蒸气压（20℃）：0.247mPa
相对密度(20℃)：1.103
HG3285—2002
溶解度（20℃）：水中430mg/L，可溶于丙酮、醇类、苯，已烷、三氯甲烷和其他有机溶剂稳定性：遇碱分解，DTso（在水中，pH4~9）为7230h~7793h1范围bzxZ.net
本标准规定了异稻瘟净原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由异稻瘟净及其生产中产生的杂质组成的异稻瘟净原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观：应是浅黄色油状液体，低温时，有结品析出。3.2异稻瘟净原药控制项目指标应符合表1要求。(15)
HG3285—2002
异稻癌净质量分数，%
水分，%
酸度（以H,SO.计)，%
试验方法
4.1抽样
异稻瘟净原药控制项目指标
按照GB/T1605中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于200mL。
4.2鉴别试验
4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与异稽瘟净质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中异稻瘟净色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.2.2红外光谱法：试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1～800cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。异瘟净标样的红外标准谱图见图1。60
4.3异稻瘟净质量分数的测定
4.3.1方法提要
图1异稻瘟净的红外光谱图
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯为内标物，使用5%SE-30/Chro-mosorbWAWDMCS(180um~250μm）为填充物的玻璃柱或不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的异稻癌净进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液
丙酮。
异稻瘟净标样：已知质量分数大于等于99.0%。2
内标物：邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯，应没有干扰分析的杂质。固定液：SE-30。
载体：ChromosorbWAWDMCS(180μm~250μm)。HG32852002
内标溶液：称取邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二烯丙酯2.0g，置于100mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：1.0m×3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。柱填充物：SE-30涂渍在ChromosorbWAWDMCS（180μm~250μm）上，固定液：（固定液+十载体）=5：100。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
准确称取0.5gSE-30固定液于250mL烧杯中，加入适量（略大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒人9.5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近干，再将烧杯放人120℃的烘箱中干燥1h,取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充的均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通入载气（Nz），分阶段升温至260℃，并在此温度下老化48h。4.3.5气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温155
气化室200
检测器室200
气体流量（mL/min）：载气（Nz）30氢气40
空气400
进样量（μL)：0.4
保留时间（min）：异稻瘟净5.7.内标物9.5上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的异稻瘟净原药气相色谱图见图2。(17)
HG3285--2002
4.3.6测定步骤
4.3.6.1标样溶液的配制
1溶剂:2—异霜癌净+3—邻苯二甲酸二丁酯图2异稻瘟净原药气相色谱图
称取异稻瘟净标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液摇匀。
4.3.6.2试样溶液的配制
称取含异稻瘟净约0.1g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针异稻瘟净的相对响应值变化小于1.5%时。按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中异稻瘟净与内标物峰面积之比，分别进行平均。
试样中的异稻瘟净质量分数（%），按式（1）计算：rmP
式中：
——标样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值；试样溶液中，异稻瘟净与内标物峰面积比的平均值；r2
ml——异稻瘟净标样的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g）；
P一标样中异稻瘟净的质量分数，以%表示。4.3.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
HG3285-2002
按GB/T1600中“卡尔·费休法进行。允许使用精度相当的微量水分测定仪测定。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
乙醇：体积分数为50%水溶液。
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L；按GB/T601配制。甲基红指示液：2g/L乙醇溶液。4.5.2测定步骤
称取试样1g（精确至0.0002g），置于个250mL锥形瓶中，加人乙醇溶液30mL，摇动使试样溶解。加人3滴指示液，用0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时做空白测定。
以硫酸（H。SO,）的质量分数表示的试样的酸度w（%），按式(2)计算：c(V/-V.)×0.049
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V,——滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。—滴定空白，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m一试样质量，单位为克（g）;
0.049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
4.6产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1异稻瘟净原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。5.2异稻瘟净原药应用于净、内涂保护层的的钢桶包装，每桶净含量200kg；或用塑料桶包装，每桶净含量50kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796的规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。
HG 3285—2002
5.6安全：异稻瘟净属低毒杀菌剂，使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸入：皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5.7验收期：异稻瘟净原药的验收期为一个月。从交货之日起，在一个月内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。
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