HG 3302-2001 久效磷可溶性液剂 HG3302-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 65.100
中华人民共和国化丁行业标准
HG33003302—2001
久效磷原药、乳油、可溶性液剂20020124发布
2002-07-01实施
国家经济贸易委员会发布
务号：10087—2002
HG3302—2001
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准是对强制性化.1行业标准HG350%一，90&久效磷可榕性然能可而吨。本标准中久效瞬含量的测定法等同采用国际农药分新苏作委员会（IPA：28/SL/M/-方法本标准与IIG33021S9C的主要技差异：温稳定件的测定方法改为CIPAC适用方法增加了磷脾三甲酷指标。久效磷含量的测定为法由气色谱法和薄层色培法改为液相色谱汰，本标准口实施之口起，向时代替11G33021990。木标准出原压家右轴和化学工业民救策法规司提出。本标准士全压农药标准化技术委员会归口。本标准负有必草单位：沈阳化工研究院，本标雅参加起草单位青岛农药！、张家港第二农创，本标准丰学起总人许来威、邢红、张雪冰、杜勇强，放J威、市友清。本标准首饮发布于199)年：939年转化为强制性化工行业标准，重新编号为HG3302199n.
本标准委托全国农药标准化技术要出会秘书处负读解释，21
中华人民巷和国化工行业标准
久效磷可溶性液剂
Mnnocnotophos Soluble Cnncentrates该产品有效成分久效磷的其他名称，结构式和非本物化参数虾下，IS通用名称Mnnrtotnphas
CIPA心数字代号：287
化学名心心二甲-基（甲基器
结式：
实验式CHNO,F
相对分子质量,223.2(按1S97年国际相测原盘）生物诺性：杀虫
热压20);291Pa
席度(20t）1.22g/cm
点.54-.55*
佛点12s（66.56mP）
HG 33022001
代#11GJ302193C
解解座（g/kg.20T）水中为1000.丙酮中100，款甲坑中800甲醇中1003正辛醇中250，甲苯中&C,微于柴沛和煤油
聪定性在8以上不稳定，年EC以上热分解加熟，在20时，水解半衰期取快于H值H5时为6d,pH~了时为66d.pH=9时为1/d。在低级醇中不致定:对黑铁板、率简钢、不锈钢304利英弱有腐蚀性
1范围
本标准规定了久效磷川落性测的要求、试验方法以及标表、标签、包装、些存利运输。本标准后用于由久效瞬源药与适宜的落剂和败刺配制成的久效磷可确性流剂2引用标准
下列标难所包含的条文，通过在本标准中用而构成为本标准的条文：本标准出版时，所示版本均为有效。所有标部会被梦订，使用本标准的各方应探订便用下列标准最新版车的可能性。GB/01一158化学试满定分析(弃量分析州标准溶糖的制备GR/1601)--19791939农药水分测定方法GB/T16031971949）农两乳剂稳定性测定法B/1604-995商品农约验收舰频
国家经济贸曼垂风费2002-01-24批准2002-07-01买瓶
GB/T 1E05—1T9(158U)
IG3302
南品农药采梯方法
农菌包装通则
GB3796-1999
GR 4838—20D0
3要求
农萄乳油包
3.1外观：红综色均相虑体，去可的总浮物和说淀。3.2久效降可格性施剂虚符合表1要求2001
表1久效磷可熔性液剂整制项目指标项
晚座(以[I,SO, 计:,%
稀科总（析20倍）
磷胺一甲明含量-56
低过稳定性
性赔稳定性
可路忙被
注：紫单三印酶含量、组感定性，精护癌定性，每主个月两心致一次、4试验方法
4.1抽样
126可济性能划
按G1/T1605—197%<1589>\乳液和微体状态的采样\方进行·抽样之前虚将久效碘可溶性液剂混匀函机数表法确定抽样的包数件，最终抽样量应不少于200mL。4.2监别试验
高效相色搭法：本鉴别试验可与久效阅含量的测定间时避行。在相同的色谱操作条件下，试样溶被其一色谱峰的保函时阅与探样落减中久效解的色增睡保净时间.其相对差假应在1.5乐以内。气相色诺法：在相间的色谐操作条件子，试淳癌荣·色谱峰的保留时间与标样落液中久效舜的色错峰保留时，其明对差值应在1.5%以内.4.3久效确含量的测定
4. 3. 1方法差要
试样落于中醇中，以甲醇·乙蔚-水港合落张作盈动柑，在以【ichroherRF-18(整格5m)为填料的色谱相上进行反相液谱分离，使用账外检制器，久效碍含量用外标法定通，4.3.2器
液相色谱仪：具有紫外可变波长检测情和定些进样阴。色讲致褥处理机.
色语性：4.6num(i.d.）X250mm不锈钢性.内装1.ichrspherRP-18（粒径5r)培充物（或具有相同杜效的其他链心色谱在？
过池器：错膜拍然0.45gm
微做进详器：50
4.3.3试州和游液
晴：色谐能，
甲醇：色谱敏，
水：新莱二次蒸水。
[IG3302—2001
流幼CH.OHCHN:HU)-10:10:B0
久效群标样：已知含，大于等于9.心，4.3.4疫相色增垛作条件
杜福：室得，
流动相流卓,1.心ml./min。
险测波长：250mm.
近样林积：10μL，
保留词，久效操约11.3in
上述液相色谱作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作脂当函整以期获得最性效米：典型的久效磷可错性液剂液相色消图见图1。1-久效群
图1父效酸可降性绒剂凝相色谱图4.3.5别定步
4.3.5.1标择咨获的制齐
称亚久效酵标样).1精确至032）于SCm客最链中，用中醇落解，定穿梯勾。用移度管吸取5.00ml..置下：的mT.案量瓶中，用甲醇定容、播列。4.3.5.2试样游夜的备
称取含久效能3.1g的试单（精确单9.0002g，于591mL穿盘瓶中，用甲序将解、定容，摄匀，用移滋管吸取.0m.置于另一50m容量瓶中，币中醇定容，据勾.日0.45m的滤膜过滤。25
4.3.5.3测完
H33022001
在上选色陷操作系件下，持仪器稳定后，逆续注人整针标样，直全相邻针久效牌整面识的剂对变化小于1.C%后，快服标样液、试样降能，试样落液，标样的顶序进样分析测定4. 3. 6计第
将测得的两试样落减以及试样单后两作标样箱液中久效磷的择面租分别进行平均。试样中久效势的质量分数X（%）.按式（1)计算：_AF
一标游中久效磷峰而我的平沟值：武中A
A，“诚样游液中久效碑睡而积的平均值；m
标样的面些·月；
试样的资量·5；
P—标样中久效惜的质量分数，%。4. 3. 7免许差
两改平行测定结果之差应不大于1.5※，取算不平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按F160)--19?（93)中前\卡尔，资休\法进行。充许使用精度相当的水分测定铰测定，4. 5 酗度的测定
4.5.1成剂和缔滤
氧化销标业滴定解液：2（Na1I)-0.02m5l/L.按GB/T60规定配制混合者示剂；1&/L基红Z溶液%mI.和1/澳甲酚绿乙醇落液12m混合均。Z醇水商：wCHCH.OH·H)=I1
4.5.2谢定步通
称取试样1（精确至0.0m2）骨于250m1.都形瓶小，加人乙肺水陷50mL，摇使式烊路解均勺，消加4~6满混合指示列，用氢氧化制保准商足醇廉滴定全+法红色变为喷爆色火终点同时作空自谢定
4. 5. 3计弹
以统酸的质早分教表承的试样敢度：（必.按式(2)计算：X:-V.-V)X0.049
望氢化钠标滴定离液的实际依度，mol/.V-滴定试样溶流所消耗氢氧化标随滴定溶滋的体积，IuL；W
滴定空白落液所消耗领氧化钠标滴定溶激的性积，mL；试择的质量，多
.与1.mT.氢氧化钠标准满定将滤I.（NO）1.namal/I.J指当的以克表示的硫酸的质量、
4. B酸三甲酯含量的测定
4.6.1地充拌气相色谱送
4. 6. 1. 1仪器
气拍色错仪：兵有氢火焰离了化脸测器。色谱性;2 m×2. 2 mm~4. 3 mm(i, d, )碍硅破离并,均充物：3%UV101/G（hramQ或相同性能的裁体>：径15)-.180m色措数据处理机。
微进能，10。
4. 6. 1. 2试滞斯溶液
一点甲烧。
IC3302---2001
磷酸=甲酯：分析纯，已知含量太于等于99.05%。4. 6.1.3色逆拉的制折
a）因定根的涂液
准确称取0.3KV-17固定被丁253ml.烧杯中，加人运块（略大于载体体机）一氟甲烧快其完醇解，倒人9.了载伟，轻轻报动，使之微合向个并使剂发近干，再将烧杯放人1的供箱中干操1h,取出被在干燥器中格却至突，b）色谱芒的填龙
将一小需补接到经沉像十梯的色增柱的出亡，分次把制备好的块充物效人杆内，同时不断轻敲忙坚，直全填例离井出口1.5cm处为止，将渝斗移率至色进柱的人口，在出带案一小团经硅烷化些理的玻棉+通过惨皮管连接到真空泵上，开心真空象，继续级瑕邮人填充物，并不断轻敲柱壁，快其增充的均划紧密，填充定毕，在人口端也器“小同变磷拐，并道当下繁，以保持柱填充物不鼓移动，色塔在的老化
将色诺柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以20mL/min的统母通人载气柱室温度：忽始t:，保持2min以it/min的升温准度将性童升至15，并在此益度下保持2mim再以12/ini的升蕴遮度梅社案升至240，开在此湿度下保持10min。气化室组度：
检测室置度：3250
气体流是（ml./mim）：载气（N>30.氢气30,牢气.100进样体积:2.L。
深留时间，酸三甲的？
上述气相色活操作条件系典型操作参数。以根据不同器特点，对给定的操作参款作适与调整，以期状得量伟效果。典型的久效离乳油中群酸一甲酯的气推包谐图见图2，27
.6E+c6
4.6.1.5漫定护暴
JIG33022001
清格湘色bZxz.net
细管气推色诺团
图？效降可性滤剂中避暖一甲随上相色谨图的标样整糖的制条
2: -xl
称取酸一中0.1精确至0.0CC2g），5Cml.答量瓶中，期入三筑甲烷，案解定客，搭约。）试样液的制备
称取 3. 0 g的试样(情确至 5. 000 2 R),了 5n mT.容量瓶中,加人一氧甲烷,落解、定容、册勾。定
在上述探作条件下，待仪器接定后，连续注人数针标烊落泄，白至相邻两付需鲍三中齿净面拟相列变化小于3%后，接照标详溶液，试样滚液、试样浮随、标样格减的帆宁班行分析测定，26
4.6.1.6计算
3302—2001
将测得的州针试样帝潼以轻试样前后网针标样滚中碎酸三中随的峰面租分到进行平均，读牌三中略的质盘分效X，（%),按式（3)计算：X,
式中：A-
标样溶液中磷酸三甲嘴蜂面积的平均值；A。—试样溶液中醛贱二甲酯峰画积的平均值；一舜酸三甲醋标桦的质量·必
一.证样的质量，R！
磷酸三甲酯标耗中磷酸三甲酯的质量分数,%F
4.6.1.7充许券
两次平行副定结果之券+应不大于0，3%，取算术平均值作为测定结果。4.6.2毛细暂气相色增法（件法）4.6.2.1仅器
气相色潜仪：具有氢火焰离子化检测器和分流进样装置，色塔在：3nlX0.25mm(：.tl.>双联或石英·细臂桂·内壁徐5%本甲基准酮，膜厚0.25patml。色增激期处理机。
逆作系统：具有分流递样装宜和石英内村费录进器：10叫
4.6.2.2试剂和诺液
一款甲烧。
磷酸二甲醛，分析纯,已知含量，大工等99.0%4.6.2.3气相色谱操作条件
生室温度：起始0T，保持min双以min的北温进度将杜室升至22，并在此温度下保持10 n.in.
化变祖座：220℃
检副室温度：200~250
体筑盘(mI./min）：载气(N，>A.0、补偿气N,)3、氧气30,空气300.分流比：8：1
进样体积;5. C .。
伴留时间：碎三甲醛约1Gmin。
上述气相色塔举作条件，系典操作参数：可根据不间仪器特点，对始定的探作举数作适当调整，以期获得量佳效果。奥型的久效翻乳油中磷维三中酯的气相色谐图见图么。4.6.24阅定步强
按 4. 6. 1. 5。
4.6.2.5计票
接 4. 6. 1. 6.
4.6.2.6允许差
两次半行趣定结果之差，应不大于3%。取算术乎均作为测定站果，4.7用释稳是性的测定
4.7.1试剂和权器
标准硬水：Ca++Mg+）312mg/T找GA/T1603配制，26
量简：100mL，
恒温水萨：（30F1)。
4.7.2列定步骤
HG3302~2001
用够液学吸亚，.试样，故人100m[.量萨中，用标准硬水稀帮至刻度，觉拌拒勾。将此游液暨于(-的溶中静止1h：如充析出物则为合格。4.B低温稳定性试验
4.8.1方法报些
证格在0它保持1h，记录有尤固体和油状物折出。继续弃0亡忙存？,离心，将回述析出物沉降，记求其体积。
4.B.2仪器
制冷器：保持（0+1)℃，
高心管WmL，管底刻度摘连至UL
离心机:与离心替配
4.8.3试验步骤
取（100=1.0）m1.样品划商心查中，在制冷器中冷却至（011)七让离心营放内物在（0十1)保持1其面每需1mm搅一次，每次15%，检查井记求有无固件物点油状物析则：将离心管放回制冷器在(0士1)%继续款置7。？后，将再心管取出，在室温（本超20℃)下静置日，商心离15min管子预部相对离心力为500g~600g+为求力加速度）。记录管子底部离析物的体积（精确至0.C5m[.)离析物不起过C.3ml.为合格4.9热险稳定性试照
4.9.1这端
恒（或恒湿水裕）：4.51工2)
安颜（或54℃仍能密封的其塞放璃瓶》。医射器
4.9.2试验步骤
用注酶器将约3)叫婷性液洲试栏注人随静的安新中（整免试样接触瓶颈），胃此安部冰盐浴中致冷用高温火始迅注封口（避免率测挥发），至少封一瓶，分别称量，格判好的安部省十金网容器内，再将金牌容器总人恒温箱（或恒温水浴>中，效置[1d，取出凉至室温，将安外而拭净分别称盘，质录木发生变化拍成样，于24内对久效磷含量进行测定：热贮后.除久效避含量允充诈降至热贮前副得含单的8治，融鹿允许升至3.5%外，其他指标仍应符合标准要求，4.10产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合心RT1604前规定。检限数的处到案用悔约值比较法5标惠,标签、包装,贮运
5.1久效磷可落性液剂的标志、标签，位装，应荐合6乃3796和G18:A的现定：5.2久效磷可游性液剂包表件应忙有在迅风、燥的库房中。5.3贮运过，严既潮湿和口晒，不得与食物，种子，饲科囊放，避免与皮嵌、晴按触，防止出口鼻吸人。5.中本品为高每的有机碑杀虫剂,可通过应联游入，使用本品应带防护手套、口率、率干净防护服。使用后，应立即用肥息和水洗净。如发生中毒现家，应时去医院检查治疗。阿托品和解碘定是特效解毒药。
HG.3302—2001
5.5在规定的贮存，运输条件下，久效磷可溶性使剂的保证期，从生产甘期算起为一年。产品出厂时：应符合第3章要求。年内、对于34X的液剂，久效磷含量应不低于3T.0%：对于42%的减剂，久效障含罩应不循于0%，
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