SN/T 1623-2005进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1623-—2005
进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法液相色谱法
Inspection of thiabendazole,o-phenylphenol,diphenyl and imazalil indisposablechopsticks for import and export-Liquidchromatography
2005-08-18发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
生标准保媒
2006-02-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口卫生筷中嚏苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑需唑残留量的检验方法液相色谱法
SN/T1623—2005
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址bzcbs.com
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2005年11月第一版
如有印装差错
印张1
字数17千字
2005年11月第一次印刷
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：(010）68533533
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：戴华、曹建全、李拥军、张华茂、黄志强。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SN/T1623-—2005
1范围
进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法液相色谱法
SN/T1623—2005
本标准规定了卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、抑霉唑残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、抑舞唑残留量的检验。2抽样和制样
2.1检验批
以不超过450万双为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量
抽样数量见表1。
表1抽样数量
9001~36000
36001~150000
150001~600000
≥600.001
2.3抽样方法
最低取样量
单位为双
从货物至少3个不同的部位随机抽取样件，从抽取的样件中逐件开启，按表1规定的抽样数量从样件中抽取样品。将所取全部样品充分混合，装人清洁、干燥的样品袋内密封，并标明标记，及时送实验室。
2.4制样
从抽取的样品中再随机抽取样品3双，将附在试样上的碎屑、碎片等清除干净。称取每双筷子的质量ms（准确到0.01g），再将每双卫生筷劈成长小于1cm、厚约1mm的竹条或削成木片，分别装人清洁密封的试样袋中密封，作为检验样品分别测定。2.5试样保存
将试样于室温保存。抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法
3.1方法提要
试样中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑用甲醇提取，提取液经过滤后，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定，外标法定量。1
SN/T1623—2005
试剂和材料
所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1乙腈，液相色谱级。
2甲醇：液相色谱级。
磷酸：85%。
十二烷基磺酸钠。
3.2.5噻苯咪唑标准品：纯度≥98.3%。3.2.6邻苯基苯酚标准品：纯度≥95.5%。3.2.7联苯标准品：纯度≥99.5%。3.2.8抑幕唑标准品：纯度≥99.0%。3.2.9标准溶液：分别准确称取适量噻苯咪唑（3.2.5）、邻苯基苯酚（3.2.6)、联苯（3.2.7)或抑霉唑（3.2.8），用甲醇溶解并定容至100mL，配制成为噻苯咪唑100μg/mL、邻苯基苯酚100μg/mL、联苯100ug/mL或抑需唑1000μg/mL浓度的标准储备液。根据需要再用甲醇将标准储备液稀释成适当浓度的混合标准工作液。
3.3仪器和设备
3.3.1高效液相色谱仪配二极管阵列检测器或紫外检测器。3.3.2混匀器。
3.3.3超声波清洗器。
3.3.4离心机：4000r/min。
3.4测定步骤
3.4.1提取、净化
准确称取1g（准确至0.001g）试样于30mL具塞离心管中，准确加入5.00mL甲醇（3.2.2），具塞混匀，置超声波清洗器中超声30min，然后在旋涡混匀器上混匀3min，于2000r/min离心5min，上清液过0.45μm微孔滤膜后，上HPLC测定，外标法定量。3.4.2测定
3.4.2.1色谱条件
色谱柱：ODS柱（25cm×4.6mmID，5μm）或与之相当的柱。a）
流动相：称取十二烷基磺酸钠0.681g，加人350mL甲醇、50mL乙、100mL水和1mL磷b)
酸溶解，过0.45μm微孔滤膜。
流速：0.5mL/min。
检测波长：噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯的检测波长为247nm；抑霉唑的检测波长为226nm。d)
进样量：10μL。
f）柱温：40℃。
色谱测定
根据样液中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，噻苯咪唑、邻苯基苯酚、抑链唑、联苯的保留时间约为8.1min、8.6min.11.1min和14.0min。标准品色谱图参见附录A中图A.1和图A.2。
3.4.3空白实验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.5结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）、式（2)计算试样中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯或抑赛唑的含量，计算2
结果需扣除空白值。
式中：
A,Xm×1000×m
an-4Xc.XV
SN/T1623—2005
每双试样中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯或抑莓唑的残留量，单位为亳克每双（mg/双)；2
试样中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯或抑莓唑的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg)；一样液中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯或抑霉唑的峰面积，单位为平方旁米（mm）；A
标准工作液中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯或抑需唑的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；一标准工作液中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯或抑书唑的峰面积，单位为平方毫米（mm）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；每双筷子的质量，单位为克（g)；最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。4测定低限、回收率
4.1测定低限
本方法噻苯咪唑、邻苯基苯酚和联苯的测定低限为1.0mg/kg：抑毒唑的测定低限为5.0mg/kg。4.2回收率
4.2.1卫生筷中噻苯咪唑添加浓度在1.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、25.0mg/kg和50.0mg/kg时回收率范围在81%～92%。
4.2.2卫生筷中邻苯基苯酚添加浓度在1.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、25.0mg/kg和500mg/kg时回收率范围在81%～92%。4.2.3卫生筷中联苯添加浓度在1.0mg/kg、5.0mg/kg、10.0mg/kg、25.0mg/kg和50.0mg/kg时回收率范围在82%~92.1%。
4.2.4卫生筷中抑幕唑添加浓度在5.0mg/kg、10.0mg/kg、25.0mg/kg、50.0mg/kg和125.0mg/kg时回收率范围在81%~105%。
SN/T1623—2005
Chl247nm
附录A
（资料性附录）
标准品色谱图
糖*型水-
COW/*效
噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯混合标准品的液相色谱图图A1
Chl 226 nm
抑需唑标准品的液相色读图
SN/T1623—2005
SN/T1623—2005
Foreword
AnnexAofthisstandardisaninformativeannex.This standard was proposed by and isunder thechargeof The Certification and Accreditation Admin-istration of the People's Republic of China.This standard wasdraftedby HunanEntry-ExitInspection and QuarantineBureau.The standard was mainly drafted by Dai Hua,Cao Jianquan,Li Yongjun,Zhang Huamao and HuangZhiqiang.
This standard is a professional standard for entry-exit inspection and quarantine promulgated for thefirst time.
NoteThisEnglishversion,atranslationfromtheChinesetext,is solelyforguidance6
SN/T1623—2005
Inspectionofthiabendazole、o-phenylphenoldiphenylandimazalil indisposablechopsticksforimportandexport-Liquidchromatography
This standard specifies themethods of sampling,sample preparation and determination of thiaben-dazole、o-phenylphenol,diphenyland imazalil residues in disposablechopsticks by liquid chromatogra-phy.
This standard is applicabletothedetermination of thiabendazole,o-phenylphenol.diphenyl and imaza-lil residuesindisposablechopsticks2
Samplingandsamplepreparation2.1Inspectionlot
Eachinspectionlotshouldnotbeexceed450oo00pairsThe characteristics of the cargo within the same inspection lotsuchas packing,mark,origin,specifi-cation and grade etc. should be the same.Quantityofsampletaken(Seetable1)2.2
Table1
Numberofpackages inan inspection lot≤9000
9001~36000
36001~150000
150.001~600000
≥600.001
Samplingprocedure
Quantityofsampletaken
unit:pairs
Minimumnumberofpackages tobetaken50
Draw at least three park of packages at random,open the packages one by one,and take the samplesaccording to table1.Thecombine primary sample isfullymixed,placedin a clean samplecanister,sealed,labeledandsenttolaboratoryintime.2.4Preparationoftestsample
Take three pairs of chopsticks of the mixed primary sample at random,make the chopsticks surfacesmooth,Weigh everypairs of chopsticks(accurate to 0.01g).Then split it long ca.1 cm,ca.thin1 mm. Each portion is placed in a clean container as the test sample,which is then sealed and7
SN/T1623—2005
Storage oftestsample
The test samples shouldbe storedat roomtemperature.In the courseof sampling and sampleprepa-ration,precautions mustbe taken to avoid contamination or any factors whichmay cause the changeof residuecontent.
3Methodofdetermination
3.1Principle
Thiabendazole,o-phenylphenol,diphenyl and imazalil residues are extracted from thedisposable cops.ticks bymethanol ,and the extract is fpassed through membrane filter. The solution is used for LCdetermination by PAD orUV. External standardmethod is used forquantitative measurement.3.2Reagentsandmaterials
Unlessotherwisespecified,allthe reagentused shouldbeanalyticalgrade,\water\is distilledwater.3.2.1
Acetonitrile:HPLC grade.
Methanol:HPLCgrade.
Phosphoric acid:85%
Sodiumlaurysulfonate.
Standardofthiabendazole:purity≥98.3%.3.2.6
Standardof o-phenylphenol:purity≥95.5%Standardofdiphenyl:purity≥99.5%3.2.7
Standardofimazalil:purity≥99.0%Stock standard solution:Accurately weigh an adequate amount of thiabendazole (3.2.5),3.2.9
o-phenylphenol(3.2.6),diphenyl(3.2.7)or imazalil(3.2.8)standard,dissolvewithmethanolandprepare a solutionof 100 μg/mL as standard stock solution of thiabendazole,o-phenylphenol ordi-phenyl,and1o00μg/mL as standard stock solution of imazall.Accordingto therequirement,dilutethe standard stock solution withmethanol as themix standards working solution.3.3
Apparatus andequipment
HPLCequippedwithPAD(photodiodearraydetector)orUVdetector.3.3.2
Ultrasonicbath.
Centrifuge:4000 r/min.
3.4Procedure
Extraction
SN/T1623—2005
Weigh accurately1gof the test sample(accurate to 0.001g)into 30mL centrifuge tube with stop-per.Add5.00 mL methanol (3.2.2)and sonicate for30 minutes in anultrasonic bath(shaking atleastevery10min).Let cool the sampleto room temperature,centrifugalize at2000o r/min for5min,and filterthrough0.45μmmembrane filter.The solution isreadyforHPLCdetermination,using external standard method.3.4.2
Determination
HPLCoperating condition
Column：oDs（25cmx4.6mmi.d.5μm）orequivalent.MobilephaseDissolve0.681gsodiumlaurysuifonatein350mLmethanol,50mL acetonitrile,100mLwaterand1mLphosphoricacid,thenfilterthrough0.45μmmembranefilter.Flowrate:0.5mL/min.
Detector wavelength:thiabendazole.o-phenylphenol and diphenyl at 247 nm;imazalil at 226 nm.Injectionvolume：10μL.
Columntemperature:40
HPLCdetermination
Accordingtotheapproximate concentration of thiabendazole,o-phenylphenol,diphenylorimazalil inthe sample solution,select the standard working solution with similar peak area to that of the samplesoiution. The responses of thiabendazole,o-phenylphenol,diphenyl or imazalil in the mix standardworking solution and sample soiution should be within the linear range of the instrumental detection.The mix standard working solution should berandomly injected in-between the injections of the sam-ple solution of equal volume. Under the above operating condition,the retention time of thiaben-dazole is about 8.1min,o-phenylphenol is about 8.6 min,imazalil is about 11.1 min and diphenyl isabout 14.0 min.For chromatogram of the standard,seeFig.A.1and Fig.A.2 in annex A.3.4.3
Blanktest
The operation of the blank test is the same as that described in the method of determination butwithout addition of sample.
Calculationandexpressionoftheresult3.5
The calculation of the residue content of thiabendazole,o-phenylphenol,diphenyl or imazalil in thetest sample is carried outbyHPLC dataprocessororaccordingtotheformula(1)or theformula(2),9