GB 3255.4-1982三硫化二锑化学分析方法 重量法测定王水不溶物

中华人民共和国国家标准
三硫化二锑化学分析方法
重量法测定王水不溶物
Chemical analysis of antimony trisulfideGravimetric method for determinationof aqua -regia insolubles
UDC 661.886.51
GB 3255.4--82
三硫化锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫，王水不溶物、盐酸不溶物和的测定方法。其中砷的测定按GB3253.1-—82《锑化学分析方法钼蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。本标准适用于三硫化二中王水不溶物的测定。测定范围：0.05～0.60%。1方法提要
用盐酸分解试样，煮沸驱尽硫化氢后，再加硝酸溶解，以重量法测定王水不溶物。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2盐酸（2+1)。
硝酸（比重1.42）。
饱和硫化氢溶液。
硝酸银溶液（2%）。
3分析步骤
3.1称取5.000克试样置于250毫升烧杯中。3.2加人60毫升盐酸（2.1），在室温溶解约30分钟，间时摇动促进溶解，微热。待硫化锑溶解后加热至沸以驱尽硫化氢，冷却。加人10毫升硝酸（2.3），待反应停止后，加热至沸除去氮的氧化物，冷却至室温。
注：在试样溶解过程中如果析出单体硫，应称样重作。3.3用已称至恒重的1G3～4玻璃埚过滤。注：①玻璃先用王水浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗液用硝酸银溶液（2.5）检验不呈氯离了反应。将埚置于烘箱中在100～105℃烘十至恒重。②如滤液呈现浑浊，应称样重作，换用1G玻璃埚，在较小的负压下过滤，务使滤液清亮。3.4用盐酸（2.2）洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液（2.4）检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用硝酸银溶液（2.5）检验不呈氟离子反应。3.5将埚移人烘箱中，在100～105℃烘干约2小时，取出置于干燥器内，冷却至室温，称重，重复烘至恒重。
4分析结果的计算
按下式计算王水不溶物的百分含量：国家标准局1982-0621发布
1983-03-01实施
GB 3255.4—82
m2 -ml × 100
王水不溶物（%）=→
式中：mi空玻璃埚重量，克；
m2—玻璃地埚和王水不溶物重量，克；m称样量，克。
充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。王
附加说明：
0.05~0.100
0.100~0.200
>0.200~0.350
>0.350~0.600
本标准出中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锡矿山矿务局负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人周文生、丁培根。充
自本标准实施之日起，原冶金T业部部标准YB587一65《三硫化二锑化学分析方法》作废。672