HG 3625-1999 丙溴磷原药 HG3625-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG3625—1999
本标准所确定的产品检验方法及技术指标，是参照了联合国粮农组织（FAO）的农药规格《丙溴磷原药》标准（FAOSpecification461/TC/S/F），并结合国内生产企业实际情况制定的。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：青岛农药厂、南通染化厂。本标准主要起草人：高晓晖、张丕龙、杜勇强、陈跃。
中华人民共和国化工行业标准
丙溴磷原药
Profenofos technical
丙溴磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Profenofos
CIPAC数字代号：461
化学名称：O-(4-漠-2-氯苯基)O-乙基 S-正丙基硫代磷酸酯结构式：
CH,CH2---O
CH,CH,CH,S
实验式:CnH1sBrCIO,PS
相对分子质量：373.6（按1993年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫、杀螨
蒸气压(20℃)：1.33×10-3Pa
溶解度（20℃)：水中0.02g/L；能与丙酮、甲苯、已烷、三氯甲烷混溶稳定性：在碱性介质中易分解，在潮湿条件下会缓慢分解1范围
本标准规定了丙漠磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由丙溴磷及其生产中产生的杂质组成的丙漠磷原药。2引用标准
HG 3625—1999
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605-1979（1989）商品农药采样方法GB3796—1983农药包装通则
GB4838—1984乳油农药包装
GB/T 4946-1985
气相色谱法术语
3要求
3.1外观：稳定的均相棕黄色液体。3.2丙溴磷原药应符合表1要求。国家石油和化学工业局1999-06~16批准2000-06-01实施
丙漠磷含量，%
游离溴酚，%
水分，%
4试验方法
4.1抽样
HG 3625 -- 1999
表1丙溴磷原药控制项目指标
优等品
一等品
合格品
按照GB/T1605中“液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于250 mL。
4.2鉴别试验
4.2.1气相色谱法：本鉴别试验可与丙溴磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液主峰的保留时间与标样溶液芮溴磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法：试样中分离的有效成分与标样在4000~300cm-1波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。丙漠磷的红外标准谱图见图1。图1丙溴磷的红外光谱图
4.3丙溴磷含量的测定
4.3.1方法提要
试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用3%OV-210/ChromosorbWAWDMCS(180~～250um)为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的丙溴磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液
丙酮。
丙溴磷标样：已知含量。
内标物：磷酸三苯酯，应没有干扰分析的杂质。固定液：0V-210。bzxZ.net
载体：ChromosorbWAWDMCs(180~250μm)。内标溶液：称取磷酸三苯酯2.5g，置于250mL容量瓶中，加适量丙酮溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器、设备
HG3625-
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：1.0m×3.2mm(id)玻璃柱或不锈钢柱。-1999
柱填充物：OV-210涂渍在ChromosorbWAWDMCS(180～250μm）上，固定液：（固定液十载体）=3：100(质量比)。
4.3.4色谱柱的制备
4.3.4.1固定液的涂渍
准确称取0.15gOV-210固定液于250mL烧杯中，加人适量（咯大于载体体积）三氯甲烷使其完全溶解，倒入5g载体，轻轻振动，使之混合均匀并使溶剂挥发近于，再将烧杯放人120℃的烘箱中干燥1 h,取出放在干燥器中冷却至室温。4.3.4.2色谱柱的填充
将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填人柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱出口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，通过橡皮管连接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻蔽柱壁，使其填充得均匀紧密。填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。4.3.4.3色谱柱的老化
将色谱柱人口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流量通入载气（N,），分阶段升温至260℃，并在此温度下老化36h。4.3.5气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温195，气化室250，检测器室250。气体流量（mL/min）：裁气（N，）50，氢气50，空气500。进样量(μL):0. 6。
保留时间(min):丙澳磷5.2;内标物12.3。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙溴磷原药的气相色谱图见图2。
1 --溶剂,2—丙瘦磷; 3—内标物4.3.6测定步骤
4.3.6.1标样溶液的配制
图2丙溴磷原药的气相色谱图
称取丙漠磷标样0.1 g精确至0.000 2 g）,量于具塞的玻璃瓶中，用移液管准确加人 5mL 内标溶液，摇勾。
4.3.6.2试样溶液的配制
称取含丙溴磷约0.1g的试样(精确至0.0002g),置于具塞的玻璃瓶中,用与4.3.6.1中使用的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。4.3.6.3测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.7计算
HG 3625—1999
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙溴磷与内标物峰面积之比，分别进行平均。以质量百分数表示的丙溴磷含量（X,)按式(1)计算：X, = rem;P
标样溶液中，丙溴磷与内标物峰面积比的平均值；式中：ri——
r2-—试样溶液中,丙溴磷与内标物峰面积比的平均值；丙溴磷标样的质量，g；
m2——试样的质量，g；
P标样中丙磷的质量百分数。
4.3.8允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.0%。4.4丙溴磷中游离酚含量的测定
4.4.1方法提要
（1）
试样用三氯甲烷溶解，使用3%OV-210/ChromosorbWAWDMCS(180~250μm）为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的游离溴酚进行气相色谱分离和测定。4.4.2试剂和溶液
兰氯甲烷
溴酚标样：已知含量，大于等于99.0%。固定液：0V-210。
载体:Chromosorb WAW DMCS(180～~250 μm)。4.4.3仪器、设备
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机。
色谱柱：采用4.3.3规定的色谱柱。4.4.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温95；气化室150检测器室150。气体流量（mL/min）：载气（Nz)30；氢气35；空气350。进样量(μL):2。
保留时间（min）：溴酚3.8。
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。丙溴磷原药中溴酚的气相色谱图见图3。2
1—溶剂;2—溴酚
图3溴酚的气相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的配制
称取标样0.05g（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容至刻度，摇匀。4.4.5.2试样溶液的配制
称取含溴酚约0.05g的试样（精确至0.0002g），置于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容至刻度,摇勾。
4.4.5.3测定
HG 3625—1999
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于2.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中溴酚峰面积值，分别进行平均。以质量百分数表示的溴酚含量（X2)按式（2)计算：A2miP
式中：A,—-—标样溶液中,溴酚峰面积值；A--试样溶液中，溴酚峰面积值；m1——溴酚标样的质量，g;
m —试样的质量,g,
P—标样中溴酚的质量百分数。
4.4.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.2%。4.5水分的测定
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。4.6产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T 1604的有关规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
（2）
5.1丙溴磷原药的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并还应有商标和生产许可证号。
5.2丙溴磷原药应用干净、清洁、内涂保护层的200kg的铁桶包装，或用50kg的塑料桶包装。5.3根据用户要求或订贷协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838中的有关规定。5.4包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急数措施。
丙溴磷是中等毒性的有机磷杀虫、杀螨剂，吞噬或吸人均有毒。故使用本品应带防护手套。喷雾时要顺风方向进行，防止口鼻吸人，皮肤或身体裸露部位接触本品后，应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象应及时请医生诊治。
5.7保证期：产品出厂时应符合3.2中表1.的各项指标。在规定的贮运条件下，丙磷原药的保证期，从生产日期算起为1年。在保证期内，丙磷含量应不低于标明含量的95%。1231
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