GB 5119.3-1985粗铅化学分析方法 硫酸铈容量法测定锑量

中华人民共和国国家标准
粗铅化学分析方法
硫酸铈容量法测定量
Methods for cnemical analysis of crude leadThe cerium sulfate yolumetric method forthe determinatian of antimony content本标准适用于粗铅中锑量的测定。测定范围：1～4%。UDC 669.4.015.3
: 543.24: 546.86
GB 5119.3--85
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及—-般规定》。1方法提要
用硫酸-硫酸钾溶解试样，在盐酸-硫酸混合介质中，以中基橙-次中基蓝为指示剂，」温度50+10℃，用硫酸标准溶液滴定。
在被滴定溶液中，20mg铜、5mg铋、4mg锡不f扰测定。其他元素基微，可不考虑。2试剂
2.1硫酸钾。
2.2硫酸肼。
2.3硫酸（比重1.84）。
2.4硫酸（7+13）。
硫酸（2+23）。
2.6盐酸（比重1.19）。
2.7甲基橙溶液（0.1%）。
2.8次甲基蓝溶液（0.2%）。
2.9郁标准溶液：称取2.0000g锑（99.99%），置于250ml烧杯中，加50ml硫酸（2.3），加热溶解至清亮。冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用硫酸（2.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含2mg锑。
2.10硫酸标准溶液（约0.025N）。2.10.1配制：称取10g硫酸【Ce（SO.）2·4HzO］，置于400ml烧杯中，加人200m1硫酸（2.5），加热溶解，冷却至室温，移人1000ml容器中，用硫酸（2.5）稀释至1000ml，混匀。2.10.2标定：移取5.00ml锑标准溶液三份，分别置」300ml锥形瓶中，加35ml水、20ml盐酸（2.6），加热至50±10℃，以下按3.4.3款进行。三份溶液所消耗硫酸铺标准溶液毫升数的极差值不得超过0.05ml，取其平均值。随同标定做空白。按公式（1）计算硫酸铈标准溶液对锑的滴定度：V·C
式中：T--硫酸铈标准溶液对锑的滴定度，g/ml；V移取锑标准溶液的体积，ml；
一标定所消耗硫酸饰标准溶液体积的平均值，ml；国家标准局1985-0424发布
1986-02-01实施
GB 5119.3-85
一空\所消耗硫酸标准溶液体科，m！：C-标准溶液的浓度，/ml。
3分析步骤
3.1测定数量
称取份试样进行测定，取其均值。3.2试样量
称取1.0000g试样。
3.3空白试验
随间试样做空自。
3.4测定
3.4.1将试样（3.2）置「300ml锥形瓶中，加人4g硫酸钾（2.1）、12ml硫酸（2.3），置」电，高温加热，使试样完全溶解，硫酸铅沉淀星灰色，取下，稍冷。加0.3g硫酸肝（2.2），在沸温度下继续溶解约50min，取下，稍冷。3.4.2用少量水吹洗锥形瓶壁，加130ml水、20ml盐酸（2.6），混匀。加热全50+10℃。3.4.3川1滴次甲基蓝溶液（2.8）、2滴用基橙溶液（2.7），在不断摇动下，以硫酸铺标准辫液（2.10）滴定近终点时，补川1滴甲基橙辫液（2.7），继续滴定至红色褪去为终点。4分析结果的计算
按公武（2）计算節的分含量：
Sb（%）
武：T
5允许差
硫酸舒称准溶液对的滴定度，g，ml；滴定试液所消耗硫酸饰标准溶液的休积，m；100
滴定随同试样空自所消耗硫酸師标准溶液的体积，m；-试样h，g。
实验案之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差。1. m ~ 4. )
附加说明：
本标准出润有色金属工业总公司提出。本标准山制南治金研究所负赞起草。本标准由湖南治金研究所起草。本标准主要起单人刘底新。
自本标准实施之！起，原冶金工业剂部标准YB739一70《粗铅化学分所方法》作废。682