GB/T 12688.5-1990工业用苯乙烯中总醛含量的测定 滴定法

中华人民共和国国家标准
工业用苯乙烯中总醛含量的测定滴定法 Styrene for industrial use-Determination of content of total aldehydes-Titrimetric method
1主题内容与适用范围
本标推规定了工业用苯乙烯中总醛含量的测定方法。GB/T 12688. 5—90
本标准适用于工业用苯乙烯中总醛含量的测定，也适用于产品的质量控制。总醛的含量以苯甲醛形式进行计算和报告。样品中如存在酮类会干扰测定。注意：苯乙烯单体为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB6678化工产品采样总则
GB6680
液体化工产品的取样通则
3方法原理
盐酸羟胺的甲醇溶液与苯乙烯试料中活泼醛类进行反应，生成的盐酸的量和试料中醛类的量相当。RCHO+NH,OH · HCI→RCHNOH+H,O+HCl用氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸。4试剂和材料
4.1甲醇。
4.2盐酸羟胺溶液：将20 g盐酸羟胺(NH,OH·HCI)溶解于1 L的甲醇中。以百里酚蓝为指示剂,用酸或碱中和该溶液刚呈橙色为止。4.3盐酸溶液［c(HCI)一0.05mol/L：移取4.15mL浓盐酸（比重1.19g/mL)用水稀释至1L。4.4氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05mol/L)：按GB601方法规定进行配制和标定。4.5百里酚蓝指示剂溶液：将0.1g百里酚蓝溶解在10mL氢氧化钠溶液（4.4）中，用水稀释至250mL。
5仪器和设备
5.1具塞锥形瓶：容积250mL。
5.2移液管：25mL。
5.3容量瓶：250、500mL。
5.4滴定管：2mL，分度值0.01mL。国家技术监督局1990-12-30批准20
1991-12-01实施
6采样
GB/T 12688.5—90
按照GB6678、GB6680的规定采取样品。7分析步骤
用移液管吸取25mL苯乙烯试料，加入预先置有25mL甲醇1的具塞锥形瓶中，记下样品的温度。加5滴百里酚蓝指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4)或盐酸溶液（4.3中和至刚呈橙色为止（不需要记录刻度）。加25mL盐酸羟胺溶液（4.2)摇匀，放置1h，其间偶尔摇动具塞锥形瓶。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至原先的橙色为终点，记下用去的体积，再放置1h，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定可能又释放出的酸。记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积。用 25 mL甲醇做一空白试验
注：1）甲醇有毒性。在确保测定准确度和精密度的条件下，也可使用乙醇。8结果的表示
8.1计算
总醛（以苯甲醛计）的百分含量X以下式计算：(V1 - V2)c X 0. 106 × 100
式中：，--一滴定试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2一滴定空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.106—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.00mol/L)相当的，以克表示的苯甲醛的质量；
0.906---—苯乙烯20℃时的密度，g/cm。8.2报告
用质量百分数报告试样中总醛的含量，精确至0.001%。９精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对同一试样相继做两次重复试验，所得试验结果，对总醛含量为0.004%的试样，其差值应不大于0.0006%（95%置信水平）。9.2再现性
在任意两个不同试验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一样品所测得的两个单次测定结果，对总醛含量为0.004%的试样，其差值应不大于0.0016%（95%置信水平）。附加说明：
本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石化公司化工厂负责起草。本标准主要起草人王均甫、胡新奋。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2119-87《苯乙烯单体中醛类的标准试验方法》。