GB/T 7717.9-1994工业用丙烯腈中总氰含量的测定 滴定法

中华人民共和国国家标准
工业用丙烯睛中总氧含量的测定滴定法
Acrylonitrile for industriad use--Determinatinnaof content of total cyanides-Titrimetric method主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业用丙烯睛中总鼠含量的沉淀滴定法。GB/T 7717. 9-94
代替 GB 7717. 9-- 87
本标准适用于总氰含量（以氯氰鼠酸计)大于0.00005%(m/m)的工业用丙烯试样。2
引用标准
GB 6U1化学试剂滴定分析(容壁分析)用标准溶液的制备GB/T3723T.业用化学产品采样的安全通则名化丁产品采样总则
GB/T6678
液体化工产品采样通则
GR/T 6680
GB6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
用碘化钾碱性溶液萃取试样中的氰根（CNV\）.使之成为可溶性盐，然后以消酸银标准滴定裕液滴定。
试剂与溶液
除另有注明外+所用试剂均为分析纯,所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1硝酸银标准滴定溶液[c(AgV0))=D.01 mol/L]:按GB 601制备。4.2碘化钾碱性溶澈：称取11.1g氢氧化钠和3.6碘化钾，并溶于700mL水中，然后加入180ml氢水,用水稀释罕 1 L,
5仪器与设备
5.1微量滴定管:1. 0 mL,分度值 0. 01 mLc5.2量筒:100 mL,
5.3容量瓶,1 000 tml..
5.4分液漏-斗:250 mL.
5.5锥形瓶：250ml。
6梁样
按GB/T3723,GR/T6678.GH/T6680的规定采取样品。国家技术监督局1994-07-04批准199504.01实施
7分析步骤
GB/T7717.9—94
7.1用量简量取100mL试样置于分液漏斗中，加入100mL碘化钾碱性溶液（4.2），振摇3min后静置分层，将水层放入锥形瓶内，立即用硝酸银标催滴定溶液（4.1)滴定至出现微浑浊。7.2同时按7.1条同样的步骤进行试剂空白试验。8分析结果的衰示
8.1计算
以质量白分数表示的总含量X(以氢氰酸计)按下式计算：X = aV):$× 0. 054 × 100
试剂空白所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL，滴定试样所消耗的硝酸银标准滴定液的体积，ml：硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/1.；V-—试样体积，ml.
试样密度+g/mL；
与1.00nml.确酸银标准滴定溶液[c(AgNO,)=1.000mol/1.]相当的，以克表示的氢鼠酸质量，
8.2 结果的表示
取两次重复测定结果的算术均值作为分析结果，两次重复测定结果之差应符合第9章精密度的规庭，测定结果应精确至0.000 01%。9精密度
9.1重复性
在同一实验室.同一操作人员使用同“台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作厅法，对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于苹均值的10%（95%置信水）。10报告
报皆应包括如下内容：
有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期，时间等。h.
木标准代号，
分析结果。
测定耐观察到的任何异常现象的细节及其说明。分析人员的姓名及分析日期等。GB/T 7717. 9: -94
附加说明：
、本标准由中国有油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会山Ⅱ。本标准由上海石油化工汇股份有限公司化下二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发俞婉青，吕德香，顾晓敏，