GB 7731.3-1987钨铁化学分析方法 双环己酮草酰二腙光度法测定铜量

中华人民共和国国家标准
钨铁化学分析方法
双环己酮草酰二腺光度法测定铜量Methods for chemical analysis of ferrotungstenThe bis(cyclohexanone)oxalyldihy drazone photometricmethod for the determination of copper content本标准适用于钨铁中铜量的测定。测定范围：小于0.25%。UDC 669. 1527
GB 7731.3—87
本标准遵守GB1467—-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。1方法提要
试样以氢氟酸和硝酸分解，高氯酸处理冒白烟后，以水溶解可溶性盐类，分离出大部分钨后，以柠檬酸和氢氧化铵调节酸度，加BCO反应后测量其吸光度。2试剂
2.1 氢氟酸(g1.15g/mL)。
2.2 硝酸(1+1)。
2.3高氯酸（o=1.67g/mL）。
2.4氢氧化铵（1十1）。
2.5高氯酸铁溶液（约5mgFc/mL），称取0.5g电解铁，置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（p-1.19g/ml），盖上表皿。滴加过氧化氢，（p=1.10g/mL）使其分解再过量5mL，加热蒸发至溶液约为5mL，冷却，用25mL盐酸（10+6)将其移于200mL分液漏斗中，加入30mL甲基异丁基酮，振荡约1min，静置分层，下层水相移入原烧杯中。在分液漏斗中加入10ml.水，同上述操作。将水相移于原烧杯中，弃去有机相，在溶液中加入10ml.盐酸（p=1.19g/mL），加热挥发大部分有机相.加入5ml硝酸（p一1.42g/mL）、20mL高氯酸（2.3），加热蒸发至冒高氯酸浓白烟，继续加热约3min至溶液清亮，冷却后，以水稀释至100mL，混匀。
2.6柠檬酸溶液（20%）。
2.7双环已酮草酰二腺（BCO)溶液：称取0.25gBCO置于烧杯中，加入20mL甲醇和数毫升水，边用玻璃棒压碎BCO边加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。当有不溶残渣时应过滤，此溶液可以保存两星期。2.8铜标准溶液（10μgCu/mL）：称取1.0000g纯铜置于300mL烧杯中，加入100ml水、15ml硝酸（g=1.42g/mL）和10mL硫酸（1+1），加热溶解并冒硫酸白烟，放冷。以少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。当使用时准确移取部分溶液，以水准确稀释100倍，混匀，作为铜的标准溶液。
2.9酚酸乙醇溶液（0.2%）。
3试样
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准436
1987-03-01实施
试样应通过0.088mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取0.5000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
GB 7731.3-87
4.3.1将试样（4.1)置于铂皿中，加入10mL氢氟酸（2.1)，缓慢滴加2～3ml.硝酸（2.2)分解试样，加入10mL高氯酸（2.3)加热蒸发冒高氯酸白烟2～3min。放冷，加人约20mL温水，加热溶解可溶性盐类，移入100mL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。4.3.2将溶液以双层滤纸干过滤于200mL烧杯中，分取10.00mL溶液于100mL烧杯中，加入2mL柠檬酸溶液（2.6）、4滴酚酸乙醇溶液（2.9），滴加氢氧化铵（2.4)至溶液呈红色（此时pIHI值为8.9~~9.2），用少量水移溶液于50mL容量瓶中，加入20mLBCO溶液（2.7）摇动，以水稀释至刻度，混勾。放置约3min（这时吸光度为最高，在20～30℃能稳定15min左右）。4.3.3将部分溶液（4.3.2)移于比色血中，在波长600nm处，以水为参比测其吸光度。4.3.4减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。4.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL铜标准溶液（2.8），分别置于一组50mL容量瓶中，各加入2mL除铜高氯酸铁溶液（2.5），以下按4.3.2款中自\加入2mL柠檬酸”至4.3.3款进行。减去试剂空白吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算
按下式计算铜的百分含量：
Cu(%)-
式中：m——从工作曲线上查得的铜量，g；m。——试样量,g;
试液分取比。
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%
>0.08～0. 17
>0. 17 ~0. 25
充允许差
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂负责起草。GB7731.3-87
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583一65≤钨铁化学分析方法》作废。438