GB 8654.1-1988金属锰化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定铁量

中华人民共和国国家标准
金属锰化学分析方法
邻二氮杂菲光度法测定铁量
Methods for chemical analysis of manganese metalThe ortho-pheaanthroline photometric methodfor the determination of iron content本标准适用于电解金属锰中铁量的测定。测定范围：0.001%~~0.31%。UDC 669. 74
GB 8654.1—88
本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样用盐酸分解，加入盐酸羟胺后调节pH值，加入邻二氮杂菲溶液使铁显色。于分光光度计波长517 nm处测量其吸光度。
2试剂
所用试剂均为优级纯。
2.1 盐酸(1+1)。
2.2盐酸(1+50)。
乙酸铵溶液（50%）。
2.4盐酸羟胺溶液（10%）。
2.5邻二氮杂菲溶液：称取0.36g邻二氮杂菲盐酸盐（C,H,N,HCI·H0）溶解于100ml水中。2.6铁标准溶液：称取0.5000g铁粉（纯度不小于99.5%）置于300ml烧杯中，加入30ml盐酸（2.1），加热分解，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铁。2.7铁标准溶液：移取10.00ml铁标准溶液（2.6）于500ml容量瓶中，加入10ml盐酸（2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.02mg铁。3仪器
分光光度计。
4试样
试样应全部通过0.149mm筛孔。
5分析步骤
5.1试样量
按表1称取试样。
中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施
5.2空白试验
量，%
0. 001~~0. 01
>0. 01~0. 03
>0. 03～0. 31
随同试样做二份空白试验。
5.3测定
GB 8654.1—88
试样量，8
5.3.1将二份试样（5.1）分别置于二个100ml烧杯中，用少量水润湿，盖上表血留一缝隙，逐滴缓慢加入30ml盐酸(2.1)分解试样。
5.3.2加热蒸发至近干，取下稍冷，加入2ml盐酸（2.1），加入约30ml温水使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，以盐酸(2.2)洗净后，将溶液蒸发至约30ml。5.3.3冷却至室温，加入5ml盐酸羟胺溶液（2.4），用乙酸铵溶液（2.3)调节pH4.0～4.5。5.3.4将溶液分别移入到A和B两个100ml容量瓶中，于A容量瓶中加入30ml邻二氮杂菲溶液（2.5），混匀。放置30min，将A和B两个容量瓶一同用水分别稀释至刻度，混匀。5.3.5将A容量瓶中的溶液，移入1cm比色血中，以B容量瓶中的溶液作参比，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。6工作曲线的绘制
移取0、1.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00ml铁标准溶液（2.7），分别置于一组100ml烧杯中，加入2ml盐酸（2.1），加水稀释溶液体积约30ml，以下按5.3.3款进行，将溶液移入100ml容量瓶中，加入30ml邻二氮杂菲溶液（2.5），混勾。放置30min，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长517nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量：
m.×1000×100
Fe(%) =
式中：m，从工作曲线上查得的试样溶液中的铁量，mg；从工作曲线上查得的随同试样空白溶液中的铁量，mg；m2
8允许差
试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列充许差。480
附加说明：
0. 001~0. 002
>0. 002~0. 005
≥0. 005～0. 010
>0.010~0.030
>0. 030 ~~0. 050
>0. 050～0. 10
≥0.10～0.20
>0. 20 ~0. 31
本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人金茂花。
GB8654.188
自本标准实施之日起，原治金工业部YB578-65《金属锰化学分析方法》标准作废。481