GB 8654.4-1988金属锰化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
金属锰化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Methods for chemical analysis of manganese metalThe perchloric acid dehydration gravimetric methodfor the determination of silicon content本标准适用于金属锰中硅量的测定。测定范围：0.50%~～2.00%。UDC 669.74
GB 8654.4—88
本标推遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要
试样用硝酸、盐酸分解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1100℃灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。
2试剂
盐酸（1+2）。
2.2盐酸（5+95)。
2.3硝酸（p1.42g/ml)。
2.4高氯酸（p1.67g/ml)。
2.5过氧化氢（30%），市售。
氢氟酸（p1.15g/ml)。
硫酸（1+3）。
硫氰酸铵溶液（5%）。
硝酸银溶液（1%）。
试样应全部通过0.177mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取2.000g试样。
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样（4.1)置于300ml烧杯中，盖上表血，用少量水润湿试样，缓慢加入40ml盐酸（2.1)、5ml硝酸（2.3），置丁低温电炉上加热至试样分解，加入25ml高氯酸（2.4），继续加热蒸发至冒高氯酸中华人民共和国治金工业部1988-01-18批准1989-02-01实施
GB 8654.4--88
白烟并使高氯酸蒸气在烧杯内回流约20min,取下，冷却。4.3.2加入约100m1热水，边搅拌边加入过氧化氢（2.5），使二氧化锰及可溶性盐类溶解。4.3.3趁热用加有少量定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，用擦棒仔细擦洗玻璃棒和杯壁，用热盐酸（2.2)洗净烧杯内壁及琉璃棒，洗涤沉淀至用硫氰酸铵溶液（2.8)检查无铁离子，然后用热水洗涤至用硝酸银溶液(2.9)检查无氯离子。
4.3.4将沉淀连同滤纸（1.3.3）移入铂中，在电炉上低温干燥后，缓慢加热使滤纸炭化、灰化，于1100℃高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量后再灼烧至恒量。4.3.5向铂埚中的残渣加入数滴硫酸（2.7)使之润湿，再加入5ml氢氟酸（2.6），置于低温电炉上加热蒸发至冒尽硫酸白烟。将铂埚置于1100℃高温炉中灼烧约30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量后再灼烧至恒量。5分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
Si(%) = [(m二m)- (m= m)×0. 4674 × 100中.m -
6允许差
—氢氟酸处理前铂堵埚和沉淀的质量，8；氢氟酸处理后铂埚和残渣的质量，名；氢氟酸处理前随同试样的空白溶液和铂埚的质量，；一氢氟酸处理后随同试样的空白溶液的残渣和铂埚的质量，g；试样量，；
二氧化硅换算为硅的换算因数。窦验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。%
0.50~1.00
>1. 00~~1. 50
>1.50～2.00
附加说明：
本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀。
充许差
自本标雅实施之日起，原冶金工业部YB578—65《金属锰化学分析方法》标准作废。488