GB 8654.11-1988金属锰化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量

中华人民共和国国家标准
金属锰化学分析方法
燃烧中和滴定法测定硫量
Methods for chemical analysis of manganese metalThe combustion-neutralization titration methodfor the determination of sulfur content本标准适用于金属锰及电解金属锰中硫量的测定。测定范围：≤0.120%。UDC 669.74
GB8654.1188
本标准遵守GB1467：.-78《治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
试样在高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。
2试剂及材料
本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并己冷却的蒸馏水。2.1氧气：纯度大于99.5%。
2.2高温燃烧管：Φ×L，mm：20~24×600。2.3瓷舟：预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min，冷却备用。2.4硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁。2.5碱石灰或氢氧化钠（粒状）。2.6铬酸饱和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL）中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用其上部澄清溶液。
2.7吸收液：移取3.5mL过氧化氢（30%）用水稀释至1000mL，混匀。2.8混合指示剂：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100mL。2.9氨基磺酸标准溶液
称取约0.1000g（精确至0.1mg）预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸（NH,SO,H）于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
2.10氢氧化钠标准溶液：c（Na0H）=0.005mo1/L2.10.1配制
称取0.2000g氢氧化钠溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氢氧化钡饱和溶液，混勾，隔绝二氧化碳放置2～3日，使用时取上部澄清溶液。2.10.2标定
移取20.00mL氨基磺酸标推溶液（2.9）于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入10滴漠百里香酚蓝指示剂（0.1%），立即用氢氧化钠标准溶液（2.10.1）滴定至溶液由黄色变为蓝色并保持30s不色为终点。
中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准501
1989-03-01实施
GB 8654.1188
2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴漠百单香酚蓝指示剂(0.1%）起做空白试验。按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度：1 000×㎡·5×%
m-fX40
C = 97. 093 × (V,= V)
= 97. 093 × (v.= v.)
式中·c-
氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；氨基磺酸的称取量，g；
f…氨基磺酸的纯度，%（m/m）;一标定时所消耗的氢氧化钠标溶液的体积，mL；V。—一标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标推溶液的体积，mL；97.093-—氨基磺酸的摩尔质量，g/mal。3仪器及装置
3.1定硫装置见图1：
（1）
1一氧气瓶；2一氧气压力表，3一流量计；4一缓冲瓶；5一洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸：6一干燥塔，内盛碱石灰或氮氧化钠（粒状)；7一洗气瓶，内盛硫酸（p1.84g/mL)；8一干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝，9~-两通活塞；10—高温燃烧炉（长约300mm）；11--自动温度控制器（附热电偶）,控制炉温在1400～1450C：12—高温燃烧管；13-—瓷舟；14—硅胶塞：15—干燥管；16—吸收瓶（不带浮珠），17—参比液：18—微量滴定管吸收瓶见图2：
4试样
GB8654.11
4.1金属锰试样应全部通过0.177mm筛孔。4.2电解金属锰试样应全部通过0.149mm筛孔。5分析步骤
5.1试样量
称取0.5000g试样。
5.2测定
5.2.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温燃烧管（12)使管内温度升至1400～~1450℃。5.2.2移取40mL吸收液（2.7）于吸收瓶（16）中，加入5滴混合指示剂（2.8），以700～~900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液（2.10）至溶液为亮绿色。
5.2.3将试样（5.1）置于瓷舟（2.3）中，然后推入高温燃烧管（12）的中心高温部位，塞紧硅胶塞（14)（特别注意密封），立即以700～900mL/min的流量通入氧气导入吸收瓶（16）使二氧化硫被吸收，燃烧10min后用氢氧化钠标准溶液（2.10）滴定至溶液由红紫色变为亮绿色，然后以1000～1.200mL/min的氧气流量由两通活塞（9）控制间歇通氧5min，如溶液呈红紫色，继续以氧氧化钠标准溶液（2.10）滴定至亮绿色，停止通氧，用上述吸收液洗涤干燥管及连接部位的管道，导人吸收瓶中，如溶液呈红紫色则继续以氢氧化钠标准溶液（2.10)滴定至亮绿色为终点。506
分析结果的计算
按公式(2)计算的百分含量：
GB 8654.11-88
S(%)- V::× 0. 016 03 × 100me
式中：V，一一滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，Inol/L；m,
试样量.8
0.01603——1.00mL1.000mol/L氢氧化钠标推溶液相当于硫的摩尔质量，g/mol。允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫
0. 015~0. 025
0.025~0. 045
>0. 045~~0. 070
>0. 070~0. 120
附加说明：
本标准由南京铁合金厂起草。
本标推主要起草人王儒德、贺军。充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB578一65《金属锰化学分析方法》作度。（2）