GB/T 7043-1986硫化橡胶中金属含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第二部分:铜含量的测定

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中金属含量的测定
火焰原子吸收光谱法
第二部分：铜含量的测定
Yuicanized rubber-Determination of metal contentFlame atomlc absorptiot spectrometric methodPari 2 : Determlnation of copper conteat1应用范围
UDC 678.43/.$
GB 7047--86
本标准适用于铜含量不超过25mg/kg的硫化橡胶试样的分析，也适用于生胶及混炼胶。铜含最更高的样品，调整试样重量或适当试液后，也可以测定。本标准参照采用IS06101/3《火焰原子吸收法测橡胶中金属含量第三部分：铜含量的测定》。2原理
试样在550土25温度下灰化后，用盐酸溶解，然后配成适当浓度的溶液。以铜空心阴极灯为光源，选定仪器最佳测试条件，测定波长为324.7nm的吸光度。根据在相同条件下确定的铜标准.1作曲线，计算试样中铜的含量。
3试剂和溶液
在测试过程中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。操作时必须严格遵守有关卫生标准及安全条例。
盐酸（GB622-77）
氢氟酸（GB620—77）：
3.$硫酸 (GB 625—77)
3.4硝酸 (GB 626—77）
3.5高纯铜片：纯度为99.999%
3.6铜标准溶液：
3.6.11mg/ml铜标准溶液：称取1.0000g高纯铜片溶解于少量硝酸中，在水上热十后川入5ml盐酸，再蒸T。加约83ml盐酸和水溶解，用水准确地稀释至1001ml。3.6.210μg/ml铜标准溶液：吸取5ml1mg/ml的铜标准溶液T500ml的容量瓶1，用水稀释至刻度，摇勾。
4仪器装置
火焰原子吸收分光光度计
关平：分度值0.1mg；
马福护：可控制在550～800±25℃4.3
电热板或砂浴：
国家标准局198 6-11-2 4 发布
1987-10-01实施
GB 7048—86
4.6铂埚（或聚四氟乙烯埚）：150ml4.6水浴，
4.7移液管：5ml、10ml、50ml,
4.8容量瓶：50ml，100ml、500ml、1000ml，4.9玻璃砂芯漏斗40ml-G 3
4.10铂棒（或聚四氟烯棒）
瓷（或石英珀娲）：100ml。
5操作步骤
5.1试液制备
5.1.1试样的灰化：称取约10g剪细的试样（称准至0.001g），置于瓷培埚中。先在电炉上缓缓加热，使有机组分分解至无浓烟逸出，然后移人马福炉，控制在550±25℃下灰化。如果试样炭黑含量较高，在550℃下灰化一段时间后可升至800℃继续灰化，直至碳质完全除去。5.1.2灰分的溶解，试样灰化后冷却至室温，加20ml盐酸，在水浴上加热约15min，加热时注意不要让反应混合物滞腾。
灰分溶解后，冷却至室温，将溶液转移到50mI的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。如果灰分溶解不完全，须按下列步臻操作：用水将溶液及残渣转移到铂埚（或聚四氟乙烯娲）中，加几滴硫酸，再加5ml氢氟酸，在电热板或砂浴上加热蒸发至干，加热时不断用铂棒（或聚四氟乙烯棒）搅拌。按此步骤重复两次以上。待试样冷却至案温，加20ml盐酸，加热10min，冷却后用水将溶液转移到50m1的容盘瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。若有不溶物，测定前用玻璃砂芯漏斗过滤。5.2标准曲线的绘制
5.2.1标准系列的制备：按下表所列的毫升数，将浓度为10g/m1的铜标准溶液分别加人6个100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。10μg/ml 的铜标准溶液体积，ml0
溶液中铜的含量，μg/ml
5.2.2标准系列的测定：启动光谱仪，使仪器充分稳定，将被长调至324.7Ⅱm处，选择仪器最佳测试条件。
按顺序吸人铜标准溶液，测其吸光度，每种溶被测两次。测定标准溶液、空白溶液和试样溶被时，吸液速度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。5.2.3绘制标准曲线；以铜标准溶液的浓度（μg/ml）为横坐标，以相应的经过控白校正的铜标准GB 7043—86
溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。5.3试液吸光度的测定
按5.2.2确定的测试条件，每种试液测两次。在相同条件下按同一步骤作空白试验。如果试液的吸光度大于铜标准溶液的最大吸光度，可用水适当稀释，使试液的吸光度落在标准曲线的线性范围内，然后再测其吸光度。6结果的表示
6.1试样的铜含量（mg/kg）按式（1）计算：(A - A）Ma
式中：At——试液的吸光度，
A—空白溶液的吸光度
M.—最接近于试液的标准溶液的浓度，ug/ml，A—最接近于试液的标准溶液的吸光度，一试样质量，g，
于——试液的稀释系数。
6.2如直接从标准曲线查出试液的铜含量，试样的铜含量（mg/kg）按式（2）计算：(Mt - M.)
式中：M.—从标准曲线查得的试液铜含量，μg/ml,x50f
M——从标准曲线查得的空白溶液铜含盘，μg/mlm——试样质量，g
f稀释系数。
7平行测定允许偏差
同一实验室平行测定两次结果之相对偏差不大于10%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人易有元、康力、邱兰庄、周青山。(1)