GB/T 7730.2-1987锰铁及高炉锰铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

中华人民共和国国家标准
锰铁及高炉锰铁化学分析方法
高氯酸脱水重量法测定硅量
Methods for chemical analysts of ferromanganeseand blast furnace ferromanganeseThe perchlorle acid dehydratisn-gravimetritmethod for the determination of silicon contentUDC 669. 15'74
GB 7730.2—87
本标准适用于锰铁及高炉锰铁中硅量的测定。测定范围：0.10%～5.00%。本标准遵守GB1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》1方法提要
试样用硝酸、盐酸溶解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1100C灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成叫氟化硅挥发除去，再灼烧至恒基，由氢氟酸处理前后的质量差，计算的白分含。
2试剂
2.1碳酸钠，无水。
2.2 硝酸(1+1)。
2.3盐酸(p=1.19g/mL)。
2.4盐酸(1+2)。
2.5盐酸(1+10)。
2.6高氮酸(p=1. 67g/mL)。
2.7硫酸(1+3)。
2. 8 氢氟酸(p- 1. 15g/mL)。
2.9过氧化氢(1+9)。
2.10蔬氰酸铵溶液(5%)。
2.11硝酸银溶液(1%）。
3试样
试样应通过0.125mm筛孔。
4分析步骤
4.1试样量
称取3.0000g试样（含硅基在1%以上时，称取1.0000g试样）。4.2空白试验
随同试样做空白试验。
中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1988-03-01实施
4.3测定
4.3.1易溶试烊
GB 7730.287
4.3.1.1将试样（4.1)丁300mL烧杯中，盖上表It.加人20mL硝酸（2.2)，5~10ml.盘酸（2.3)，罩十电热板或低温电上缓慢加热至试样分解，加入30mL高氮酸（2.6)称取1.0000g试样时，加人20mL高氯酸（2.6).继续加热蒸发至管高氧酸方烟后并加热使高氯酸蒸气在烧杯内约同流20min，取下冷却。
4.3.1.2如约100m[.热水，边搅拌边加人过氧化氢（2.9），使氧化锰溶解，同时溶解可溶性盐类。4.3.1.3趋热用加有少许定量涨纸浆的中速延量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸：，用擦棒任细擦洗玻璃棒和杯壁、用热盐酸（(2.5)洗净烧杯内壁及玻璃棒，洗涤沉淀至无铁离了用硫氰酸铵溶液(2.10)检查]，然后用热水洗至无氯离子(用硝酸银溶液(2.11)检查)。4.3.1.4将沉淀连同滤纸（4.3.1.3)置于铂埚中，燥后，缓慢加热至燃纸炭化后，小心灰化，在1100℃高温炉中灼烧30min，取出，硝冷，置于干燥器巾，冷知至室温，称量并反复灼烧至恒景。4.3.1.5向铂埚中的残渣加入数滴硫酸裕液（2.7).使之湿润，再加5mL氢氟酸（2.8），置于电热板或低温电炉上蒸发至冒尽硫酸户。将铂蜗置于1100高温炉中灼烧3min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量并反复灼烧至恒量。4.3.2难浴试样
4.3.2.1将试样（1.1)先按4-3.1.1~4.3.1.3进行.将沉淀连同滤纸置于铂中灰化，冷却后，加3g碳酸钠（2.1)于900C高温炉巾熔融约30min，取出，冷却，将铂置于预先放有30mL盐酸（2.4)的原烧杯中，溶解熔融物，用水洗净铂璃并取出。加入25mL高氯酸（2.6），盖上表皿，留有缝，于电热板或低温电炉上加热蒸发至冒高氯酸白烟(约同流20 min)取下，冷却。4.3.2.2加约100mL热水溶解可溶性盐类，立即用加有少许定量滤纸浆的中速定滤纸过滤，用热盐酸(2.5)洗涤至无铁离子反应.冉用热水洗去酸，保留滤纸及沉淀。4.3.2.3将滤液及洗液（4.3.2.2)移人500tmL烧杯中，加热蒸发至冒高熟酸白烟约同流15min，再按4.3.2.2进行。将二次所得淀连同滤纸接4.3.1,4~4.8.1.5进行。5分析结果的计算
按下式计算硅的百分含量：
)=[(m)-me)-(m=二m)J×0. 467 4×100Si(%)
-氢氟酸处理前铂堵蜗和沉淀的质量：式中;mi—
-氢氟酸处理后铂坫埚和沉淀的质量+：3
m—·氢氟酸处理前随同试样的空和铂璃的质量，a
氧氟酸处理后随同试样的空和铂的质量·试样量，g；
0.4674-二氨化硅换算为硅的换算因数。6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差。附加说明
>1. 00 ~2. 00
>2. 00 ~ 4. 00
>4. 00--5. 00
本标准由新余钢铁！负责起草。本标准主要起草人吴方诚、夏优文。GB7730.2—87
充许差
自本标准实施之日起，原冶金1.业部部标准YB80一65《锰铁及高炉锰铁化学分析方法》作度。本标准水平等级标记GB7730.2—871%