HG/T 2721-1995
基本信息
标准号:
HG/T 2721-1995
中文名称:三乙胺
标准类别:化工行业标准(HG)
英文名称: Triethylamine
标准状态:现行
发布日期:1995-06-30
实施日期:1996-06-01
出版语种:简体中文
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下载大小:KB
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>有机化学>>71.080.99其他有机化学
中标分类号:化工>>有机化工原料>>G17一般有机化工原料
关联标准
相关单位信息
标准简介
HG/T 2721-1995 三乙胺 HG/T2721-1995 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2721—95
1995-06-30发布
中华人民共和国化学工业部
1996-06-01实施
中华人民共和国化工行业标准免费标准bzxz.net
主题内容与适用范围
HG/T2721—95
本标准规定了三乙胺的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于在氢气的存在下,原料通过高镍触媒转化及乙醇氨化法制得的三乙胺。该产品主要用于农药、医药、染料和橡胶加工等。分子式:CHN
结构式:CHCH2—N-—CH2CHs
相对分子质量:101.19(按1991年国际相对原子质量)引用标准
GB190危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T9722
2化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
外观:无色透明液体,无机械杂质。3.2
三乙胺质量应符合表1要求。
三乙胺含量,%
一乙胺含量,%
二乙胺含量,%
乙醇含量,%
乙睛含量,%
水含量,%
中华人民共和国化学工业部1995-06-30批准优等品
一等品
合格品
1996-06-01实施
4试验方法
4.1外观的测定
采用目视测定。
4.2三乙胺含量及杂质含量的测定4.2.1方法提要
HG/T2721—95
采用气相色谱法,用面积归一化法定量以求得三乙胺及有机杂质含量。4.2.2仪器
气相色谱仪:应符合GB/T9722的要求;色谱柱:4000mm×3.5mm不锈钢柱或玻璃柱;检测器:热导检测器(TCD);
微处理机或绘图仪:响应时间1s微量注射器:10μL。
4.2.3色谱柱的制备
4.2.3.1填充物及试剂
载体:101白色担体,粒度为250~177μm(60~80目);固定液:聚乙二醇2000;
三乙醇胺;
邻苯二甲酸二壬酯;
溶剂:丙酮(GB/T686)。
4.2.3.2固定液的涂渍量:(56.75%聚乙二醇2000十40%邻苯二甲酸二王酯十3.25%三乙醇胺)+101白色担体=20+100。
4.2.3.3固定液的涂渍
称取1.8g聚乙二醇2000,1.28g邻苯二甲酸二王酯,0.12g三乙醇胺,于250mL烧杯中,加入35mL丙酮溶解,将16g101白色担体倾入,使之完全浸润,轻轻搅匀,于50℃水浴上,使溶剂缓慢挥发至干。
4.2.3.4填充方法
将色谱柱接检测器端塞上铜网,接真空泵,另一端接一漏斗,徐徐倾入固定相,并轻轻拍打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止(装柱量约17g),取下色谱柱,拿下铜网,补充一些固定相,将色谱柱两端塞好玻璃棉,备老化。
4.2.3.5色谱柱老化
将充填好的色谱柱置于色谱仪柱箱中,经试漏,通氮气(保持流量10mL/min)于80℃下老化12h。老化时柱子应和检测器断开。4.2.4色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,以SP501N型气相色谱仪为例,操作条件如下:
柱箱温度:68士0.5℃;
检测器温度:110℃;
汽化室温度:130℃;
载气(氢气)流量:55mL/min;桥流:200mA;
纸速:300mm/h;
进样量:3μL;
HG/T2721—95
放大器衰减:主峰衰减1/64,其它组分峰衰减1/4(用积分仪时衰减1/4);定量方法:修正面积归一化法。4.2.5标准溶液的制备
4.2.5.1试剂
乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;二乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;三乙胺:在本试验条件下应无杂质检出;无水乙醇:优级纯;
乙:分析纯。
4.2.5.2标准溶液的制备
标准溶液的制备方法见表2。
三乙胺
三乙胺
无水乙醇
注:标准溶液配好以后应保存在冰箱中备用。4.2.6校正因子的测定
待仪器各项操作条件稳定后,分别吸取3μL1~4号标准溶液,注入色谱仪汽化室内,同时启动色谱数据处理机,待出峰完毕后,准确量取各组分峰面积或由色谱处理机自动程序计算出结果。各组分相对校正因子fi按式(1)计算:mXA。
式中:f——i组分相对校正因子;m
i组分质量,g;
三乙胺质量,g;
i组分峰面积,mm;
一三乙胺峰面积,mm2。
注:各组分相对校正因子每月复核一次。D001O0P005505OOP0OP0050050
....................()
4.2.7试样的测定
HG/T2721—95
吸取三乙胺试样3μL注入色谱仪汽化室内,同时启动色谱处理机。待出峰完毕后(色谱分离图见图1),准确量取各组分峰面积或色谱处理机自动程序计算。4.2.8结果的计算
各组分含量按式(2)计算:
E(fIXA)
式中:Xi组分质量百分数,%;
f.——i组分的校正因子,
一i组分的峰面积,mm\。
4.2.9允许差
(2)
三乙胺含量两次平行测定结果之差不大于0.2%,其它各有机杂质组分不大于0.02%,水分含量两次测定之差不大于0.02%,取其算术平均值作为分析结果。4.2.10色谱图
色谱图见图1。
图1三乙胺气相色谱图
1——乙胺2—二乙胺,3—三乙胺,4—乙醇5—乙腈,6—水5检验规则
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。5.1生产厂检验
三乙胺应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验。生产厂应保证所有出厂的三乙胺都符合本标准的要求。每批出厂的三乙胺都应附有一定格式的质量证明书。其内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重,生产日期、产品质量和标准编号。5.2用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的三乙胺进行验收,检验其是否符合本标准的要求。4
5.3取样方法
HG/T2721—95
取样按GB/T6678、GB/T6680的规定进行,用采样管从上、中、下部取样,取样总量不少于500mL。所取样品分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中,用石腊密封。瓶上粘贴标签,注明:产品名称、批次、取样日期、采样人姓名,一瓶由化验室检验,一瓶密封保存三个月。5.4复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果,即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批三乙胺为不合格。5.5仲裁
当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协商确定。仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
三乙胺包装容器上应涂刷牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、注册商标、产品等级、标准编号、生产日期、批号、皮重、净重。并按GB190的规定,标明“易燃”、“有毒”标志。6.2包装
三乙胺用200L闭口钢桶或硬质塑料桶包装,每桶净重140kg。6.3运输
运输时应减少静电火花产生,搬运时不准与皮肤接触。6.4贮存
三乙胺应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内,防止日晒、雨淋。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院与北京化工研究院共同归口。本标准由沈阳化工研究院和吉林化学工业公司江城染料厂负责起草。本标准主要起草人王品江、高中民、周淑芹、陈亚庆。5
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