HG/T 2756-1996 用自动测定仪测定酚醛树脂给定温度下的凝胶时间 HG/T2756-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG / T 2756—1996
本标准非等效采用ISO9396：1989《塑料-酚醛树脂-用自动测定仪测定给定温度下的凝胶时间》。
本方法使用的仪器与ISO9396中规定的仪器源理一致，某些技术参数根据我国实际情况，作了一定改动，本标准与 ISO 9396 的主要技术差异为:本标准
1 转速，r/ min
2试管质量，名
3试管长度，mm
4垂直往复颊率、s-!
5金属环质量，g
腋体甲阶酚醛树脂
固体甲阶酚醛树脂
6试样粒度，um
22 ± 2
150±4
不大于400
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出，ISO 9396
未规定
160±4
未规定
本标准由全国塑科标准化技术委员会塑料树脂产品分会妇口，本标准起草单位：化工部成都有机硅应用研究中心。本标准主要起草人：赵淑珍
ISO前
国际标准化组织（ISO）是世界性的国家标准团体（ISO成员团体）的联合机构。制定国际标准的工作由ISO技术委员会进行，凡对某一个技术委员会确定的项目感兴趣的任何成员团体都有权派代表参加该技术委员会，政府的或非政府的国际组织，经与ISO联系，也可参加此工作。ISO与函际电工委员会(IEC）在电工技术标准化的所有题材方面密切合作被技术委员会采纳的国际标准草案，在ISO理事会接受为国际标准之前要分发给各成员团体征求表决意见，按照IS0工作程序，应至少有75%的成员团体投票赞成，表决方为有效。国际标准ISO9396是由ISO/TC61塑料技术委员会制定的14
1范围
中华人民共和国化工行业标准
用自动测定仪测定酚醛树脂
给定温度下的凝胶时间
HG / T 2756 -- 1996
neqISO 9396:1989
本标准规定了在给定温度100亡、130和150℃下，用自动测定仪测定酚醛树脂凝胶时间的方法。
本标准规定的两种方法，使用两种测定仪：a）A法驱动玻璃棒作旋转运动：b）B法驱动活塞作垂直往复运动。两种方法分别适用于下列类裂的酚醛树脂：液体甲阶酚醛树脂（A法和B法);~含六亚甲基四胺（HMTA）的线型酚醛树脂溶液，溶剂沸点必须高于试验温度（A法）：低焙点的固体甲阶酚醛树脂（B法).凝胶时间短的粉状树脂，如线型酚醛树脂与HMTA的混合物，不适宜这种测定。这类树脂熔融便交联，而且在试管中变得太粘稠，不能得到有意义的结果。含有大量低沸点溶剂的树脂，特别不适合这种测定，树脂固化时会产生沸腾和蒸发，测定催化剂存在时树脂的凝胶时间，应按一定比例添加催化剂，并在试验报告中注明所用的催化剂种类及处理情况。
2试样准备
2.1甲阶酚醛树脂液体试料（A法和B法)2.2甲阶酚醛树脂固体试料(B法)2.3在60它以下，按1：1（m/m）比例将粉状树脂（如线型酚醛树脂+HMTA）溶解在乙二醇单乙醛中。必要时，可补加溶剂，以使树脂完全溶解（A法).注{：乙二醇单乙醛能增塑树脂，使凝胶时间延长，2.4含有HMTA，溶于高沸点溶剂的线型酚醛树脂溶液，如果溶液不含HMTA，则以线型酚醛树脂含量为基准,加人 10%的HMTA (A 法),2.5按照下列质量配比，将线型酚醛树脂溶于乙二醇单乙醚中，加入HMTA（A祛)10 份线型酚醛树脂;
1份HMTA;
11 份乙二醇单乙醛
3A法一旋转搅动式测定仪
3.1原理
酚醛树脂在象合过程中，经历一个粘度突然增加的转折点。中华人民共和国化学工业部1996-04-15批准1997-01-01 实施
HG/ T 2756 — 1996
用自动仪测定达到该点所露的时间。利用电机驱动玻璃棒（故人装有试样的试管中）作有限转矩的旋转运动。当试样粘度突然增加，玻璃摔停止旋转时，即到达凝胶点，此时电路闭合，出现音预信号，计时器指示的时间为规定温度下的凝胶肘间(A 法)。
3.2试剂
32.1溶剂，乙二醇单乙醚（如果在150℃下测定，可用乙二醇代替）。3.2.2溶剂，乙二醇
3.2.3催化，研细的六亚甲基四胺（HMTA).符合GB9015—88.3.3仪器装置
3.3.1旋转式凝胶时间测定装置（见图1)，旋转速度为2r/mim，或按有关双方商定，1
1-玻璃摔：2-试管：3—试管中液面4—测定溶液：5—恒温控制裕；6—浴中液面图 1 旋转式凝胶时间测定装置
3.3.2恒温控制浴，最高温度200℃，控温精度±0.5，裕液：硅油密度为18/cm±0.1g/cm
3.3.3试管，质量22±3g内径16mm±0.2mm，长150mm±4mm。3.3.4天平，感量0.1g
3.3.5玻璃摊，直径6mm±0.5mm，长约240mm.3.3.6实验室研体或研磨机。
3.4操作步骤
3.4.1在试管中称取5g（精确到0.1g）液体树脂或树脂溶液.将试管放人已部分浸人恒温浴（浴温100±0.5C，130±0.5或150±0.5）的试验架上，试样液面应低于油浴面10mm，立即启动榭定仪，计时器，
3.4.2调节玻璃棒，使其末端距试管底部6mm。启动电动机，以2r/min（或按有关双方商定）的转速作旋转运动。
3.4.3随树脂粘度增大，两金属触臂距离越来越小，当树脂达到凝胶点时，两金属触臂接通，计时器自动停止，蜂鸣器报警。记录凝胶时间（精确至0.1min)。从油浴中取出试管，间时关闭蜂鸣器。从试管中取出玻璃，用乙醇或丙酮进行清洗，16
3.4:4用同一个试样做一次平行试验。HG/ T 2756 - 1996
3.5结果的表示
计算两次结果的算术平均值为凝胶时间，单位min。两次测定结果之差大于5%时，应重新试验
3.6试验报告
试验报告应包括以下内容：
注明按照本行业标准；
使用的方法（A法）：
试样的完整标识：
试验温度；
两次测定结果的平均值，单位mi，准确至0.1min；旋转速度.
4B法-~垂直往复式测定仪
4.1源理
利用电机驱动放入试管（内装有试样）中的活塞做垂直往复运动，搅动试样。当试样粘度培加到使试管随活塞提起时，即达到凝胶点，计时器停止计时，记录凝胶时间，4.2仪器装置
4.2.1垂直往复式凝胶时间测定装置（见图2)，活塞往复运动频率为120次／min，或按有关双方商定，
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1-—电于计时器：2一计时器阔定旋扭；3一适塞与计时器启动施；4一活塞驱动马达5—括塞与计时器制动杆：6—金属环；7—试管试验架；8—试管9-木锈钢活塞：10—酚醛树脂试样；11—恒摄控制浴图2垂直往复式凝胶时间测定装置4. 2. 2 恒温控制浴，最高温度 200c，控温精度± 0. 5飞，裕液： 硅油密度为 1 g/ cm± 0. 1g/cm
4.2.3试管，质量22±2g，内径16mm±0.2mm，长150mm±4mm.4.2.4金环质量
用于测定液体甲阶酚醛树脂为6.8g用于测定固体甲阶酚醛树脂为35g4.2.5天平，感量为0.1g.
4.2.6试验筛，符合GB6003—85，筛孔径不大于400um，4.3操作步骤
4.3.1将固体树脂破碎，研细。取粒度不大于400 Jum的试样待用.-4. 3.2在试管中称取 5 g±0. 1 名液体树脂或粉状树脂,将试管放入已部分浸入恒温浴(浴温 100±0.5，130±0.5℃或150±0.5℃）的试验架上，试管没人的深度为110mm。注2固体粉状树脂适用于 130它和 150℃，4.3.3立即启动疑胶时阅测定仪，同时启动计时器，迅速将金属环套在试管项部，以防止在到达證胶点以前，试管随树脂粘度增加而过早地提起。对于液体树脂迅速将活塞放人试管中；对于固体粉状树脂必须待树脂熔融后再将活塞放人试管中，18
HG/T2756—1996
4. 3. 4调整并固定活塞，便活塞末端距试管底部为6 mm左右。活塞以120软/ min的翘率（或按有关双方商定）在试管内作垂直往复运动，当试管随活塞提起时，树脂到达胶点，计时器自动停止，蜂鸣器报警。记录凝胶时间，精确至0.1min。同时关闭蜂鸣器，从油浴中取出试管，用乙醇或内酮清洗活寒.
4,3.3用同一试样做一次平行试验，或按有关双方商定、进行多次试验，4.4结果的表示
计算两次测定结果的算术平均值为凝胶时间，单位min。4.5试验报告
试验报告应包括下列内容：
注明按照本行业标准；
使用的方法(B法);
试样的完整标识；
试验温度：
活塞运动颊率：
两次测定结果的平均值，单位 min，准确至 0. 1 min.19
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