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HG/T 2772-1996

基本信息

标准号: HG/T 2772-1996

中文名称:工业八水合二氯氧化锆(氧氯化锆)

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Industrial zirconium oxychloride octahydrate (zirconium oxychloride)

标准状态:已作废

发布日期:1996-01-24

实施日期:1997-01-01

作废日期:2005-06-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

中标分类号:化工>>无机化工原料>>G12无机盐

关联标准

替代情况:被HG/T 2772-2004代替

出版信息

页数:8页

标准价格:14.0 元

相关单位信息

标准简介

被HG/T 2772-2004代替 HG/T 2772-1996 工业八水合二氯氧化锆(氧氯化锆) HG/T2772-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

HG/T2772—1996
本标准依据国内主要企业标准制定,设置了三个等级。与企业标准的差异是:参考日本标准JISK8210:1986八水合二氯氧化锆(试剂),比企业标准增设了氧化钾,氧化钙,硫酸盐三项指标;少设了水不溶物指标,因该项目在主含量测定中间接控制,所以本标准中不再要求。
本标准参考日本标准主含量采用两种计量方式。2
3本标准的优等品指标参数参考日本标准JISK8210:1986制定。氧化钾,氧化钙,硫酸盐的试验方法参考日本标准的试验方法;二氧化钛的试验方法采用GB/T2590.61981国家标准的方法。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、河南省焦作市化工总厂、江苏省新兴化工集团公司宜兴市化工厂。
本标准主要起草人:刘幽若、臧金城、孙亚光、杨新民、杨福培、姚锦娟。247
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证用行
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业八水合二氯氧化锆(氧氯化锆)HG/T 2772-—1996
本标准规定了工业八水合二氯氧化锆(氧氯化锆)的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于工业八水合二氯氧化锆(氧氯化锆)。该产品主要作为制造二氧化锆的原料,橡胶、造纸工业的添加剂,涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷釉和纺织工业的处理剂。分子式:ZrOC12·8H20
相对分子质量:322.25(按1991年国际相对原子质量)2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191 --.1990
包装储运图示标志
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6011988化学试剂
GB/T 602--1988
GB/T 603—1988
GB,T 1250-
--1989
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982)试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1:1982)化学试剂
极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2590.1—1981
GB/T 2590.2—1981
GB/T 2590. 3—1981
GB/T 2590. 6—1981
GB/T 6678—1986
GB/T 6682—1992
GB/T 8946.-- 1988
3要求
氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定(苦杏仁酸重量法)氧化锆、氧化铪中铁量的测定(磺基水杨酸吸光光度法)氧化锆、氧化铪中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法)氧化锆、氧化铪中钛量的测定(二安替吡琳甲烷吸光光度法)化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO)3696:1987)塑料编织袋
外观:白色或微黄色针状结晶。3.12
3.2工业八水合二氯氧化锆应符合表1要求:表1要求
以ZrOz计
主含量
以 Zr0Cl, · 8H20 计
氧化铁(Fe20)含量
中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准248
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优等品
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1997-01-01实施
二氧化硅(SiO,)含量
氧化钠(Naz())含量
氧化钾(K.O)含量
二氧化钛(TiO,)含量
氧化钙(CaO)含量
硫酸盐(以 SO,计)含量
4采样
4.1每批产品不超过10t。
HG/T 2772--1996
表1(完)
优等品
一等品
合格品
4.2按GB/T66786.6的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样,将采得的样品混勾后,按四分法缩分至不少于500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验,核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。5试验方法
5.1本标准中规定的所有八项指标项目为型式试验项目,其中主含量,氧化铁含量,二氧化硅含量,氧化钠含量,硫酸盐含量五项为常规试验项目,应逐批试验。在正常生产情况下,每两个月进行一次型式试验。
5.2采用GB/T12505.2规定的修约值比较判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.4主含量的测定
5.4.1方法提要
同GB/T2590.1第1章。
5.4.2试剂和材料
5.4.2.1盐酸溶液:1+1;
5.4.2.2硝酸银溶液:10g/L;
其它试剂和材料同GB/T2590.1第2章。5.4.3分析步骤
称取约5g试样(精确至0.0002g),置于250ml.的烧杯中,加50ml水,加热溶解。冷却后,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用定性分析滤纸干过滤至清洁干燥的250mL烧杯中,弃去20ml.前滤液。
用移液管移取25.0ml.上述滤液,置于另一清洁的250mL烧杯中,加30mL水,50mL盐酸溶液,加热至沸,取下。以下按GB/T2590.1第3章从“加入50mI.16%的苦查仁酸溶液·.”开始,至“900℃高温炉中灼烧至恒重”为止,进行操作。249
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5.4.4分析结果的表述
HG/T 2772—1996
以质量百分数表示的主含量(以ZrO2计)X1按式(1)计算:Xi =mi
m2×100
m×250
(ml -mz) ×1 000
以质量百分数表示的主含量(以ZrOCl2·8H2O计)X,按式(2)计算:X2 = 2. 615 2 X X
式中:mi--
沉淀与培埚的质量,g;
空埚的质量,g;
试料的质量,g;
氧化锆换算为八水合二氯氧化锆的系数。2. 615 2—
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值以ZrOCl2·8H2O计不大于0.5%,以ZrO计不大于0.2%。
5.5氧化铁含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T2590.2第1章。
5.5.2试剂和材料
同GB/T2590.2第2章。
5.5.3分析步骤
5.5.3.1工作曲线的绘制
按GB/T2590.2第3章绘制。
5.5.3.2试样的测定
称取约2g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中,加20mL水溶解。稍加热,以下按GB/T2590.2第3章从“加入10mL25%的磺基水杨酸溶液...”开始,至“从工作曲线上查出相应的铁含量”为止。同时做空白试验。5.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化铁(Fe2O))含量X按式(3)计算:(ml -mo)×10- ×1. 430 ×100Xa
_ (ml -mo) X 10-^ ×1. 430
式中:mo-
由工作曲线上查得的空白试验的铁的量,μg;由工作曲线上查得的试料的铁的量,ug;1.430-——铁换算为三氧化二铁的系数;m--
试料的质量,g。
5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。5.6二氧化硅含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T2590.3第1章。
5.6.2试剂和材料
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·(3)
同GB/T2590.3第2章。
5.6.3分析步骤
5.6.3.1工作曲线的绘制
HG/T 2772—1996
称取4.00g试样(精确至0.01g),置于200ml烧杯中,加水溶解。全部转移至100ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。分别移取10mI.,置于6个聚乙烯烧杯中,加20滴氢氟酸,于沸水浴上加热5min,冷却。以下操作按GB/T2590.3第3章工作曲线绘制中“用水稀释至60ml”开始,至绘制工作曲线为止。
5.6.3.2试样的测定
称取约0.5g试样(精确至0.01g),置于150mL塑料烧杯中,用水润湿,加20滴氢氟酸,于沸水浴上加热5min,加水至60mL。以下按GB/T2590.3第3章(1)从“加人2.5g硼酸··”开始进行测定。同时做空白试验。
5.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅(SiO2)含量X。按式(4)计算:Xx (m=mo)×10×2. 139 ×100
_ (ml = mo) × 10-l X2. 139
式中m-由工作曲线上查得的空白试验的硅的量,ug;m-—由工作曲线上查得的试料的硅的量,ug;2.139-…--硅换算为二氧化硅的系数;m--—试料的质量,g。
5.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.7氧化钠和氧化钾含量的测定
5.7.1方法提要
用水溶解试料,在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上,采用标准加人法,在589.0nm和766.5nm波长下分别测定钠和钾经火焰燃烧所激发的光谱强度,计算氧化钠和氧化钾的含量。
5.7.2试剂和材料
钠和钾标准溶液:1ml.溶液含有10ug钠和10μg钾。分别移取10.0mL按GB/T602配制的钠标准溶液和钾标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。5.7.3仪器、设备
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。5.7.4分析步骤
称取0.5g~2.0g试样(精确至0.001g),置于100mL烧杯中。加入30mL水,转移至100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
分别移取10.0ml上述溶液,置于4个清洁的容量瓶中,分别加人0.00、1.00、2.00、3.00ml钠和钾标准溶液,加水至刻度,摇匀。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上,钠在波长589.0nm、钾在波长766.5nm处,测其辐射强度。用加入的标准溶液的钠和钾含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,相交点为测定试液的含量。5.7.5分析结果的表述
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HG/T 2772—1996
以质量百分数表示的氧化钠(Na2O)含量X:按式(5)计算:Xs
m X 1. 348
m×100
m×1. 348
以质量百分数表示的氧化钾(KzO)含量X。按式(6)计算:m2×1. 205
m2×1.205
式中:m-
1. 205 ---
由曲线外延所得的钠量,ug;
由曲线外延所得的钾量,ug;
钠换算为氧化钠的系数;
钾换算为氧化钾的系数;
试料的质量,g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.8二氧化钛含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T2590.6第1章。
5.8.2试剂和材料
同GB/T2590.6第2章。
5.8.3分析步骤
5.8.3.1工作曲线的绘制
按G1B/T2590.6第3章“工作曲线的绘制”进行。(5)
·(6)
5.8.3.2试样的测定
称取约3g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中。以下按GB/T2590.6第3章从“加入7mL10%草酸溶液·”开始,至“从工作曲线查出相应的钛含量”为止。5.8.4分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化钛(TiO.)含量X,按式(7)计算:X, =mi ×10-° ×1. 668
_m × 10- ×1. 668
武中:m
—…由工作曲线上查得的钛的量,ug;1.668--钛换算为二氧化钛的系数;m-试料的质量,g。
5.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。5.9氧化钙含量的测定
5.9.1方法提要
用水溶解试料,在原子吸收分光光度计上,用波长422.7nm线,以空气-乙炔火焰测定。5.9.2试剂和材料
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HG/T 2772—1996
钙标准溶液:1mL溶液含0.1mgCa。5.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计:配有钙空心阴极灯。5.9.4分析步骤
称取1.00g试样(精确至0.01g),置于100mL烧杯中。.加水溶解后,转移至100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。作为溶液X。另称取1.00g试样(精确至0.01g),置于100ml.烧杯中。加少量水溶解后,用移液管按下列加人钙标准溶液,转移至100mI.容量瓶中,加水至刻度,摇勾。作为溶液Y.。在原子吸收分光光度计上,用波长422.7nm线,以空气~乙炔火焰,分别测量溶液X吸光度(A,)和溶液Y吸光度(A,)。
其中A不大于(A2A),即为合格。应按下列规定加人钙标准溶液:优等品:1.00mL,
---等品:2.00 mL;
合格品:3.00mL。
5.10硫酸盐含量的测定
5.10.1方法提要
用水溶解试料,在酸性介质中加人氯化钡溶液,产生硫酸钡白色沉淀,以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液对比。
5.10.2试剂和材料
5.10.2,195%乙醇;
5.10.2.2盐酸溶液:1+1;
5.10.2.3氯化锁溶液:100g/1;5.10.2.4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有0.1mgSO4。5.10.3分析步骤
称取2.00g试样(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加人0.4mL盐酸溶液和25mL水溶解,加人3mL.95%乙醇、2ml.氯化钡溶液,放置30min,所产生的白色混浊不得深于标准比独溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取硫酸盐标准溶液,与试料同时同样处理。优等品:1.0ml;
一等品:1.6 mL;
合格品:2.0ml。
6标志、包装、运输、贮存
6.1工业八水合二氯氧化锆包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕热”“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业八水合二氯氧化锆都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业八水合二氯氧化锆采用三层包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋,其厚度不得小于0.05mm;外包装采用塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T8946的B型的规定。每袋净重50kg。6.4工业八水合二氯氧化锆的包装,内袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳两层分别扎紧,或用与其相当的其它方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质相当的线缝口。针距7mm~12mm,缝线整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象。6.5工业八水合二氯氧化锆在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋,受潮。6.6工业八水合二氯氧化锆应贮存在阴凉干燥处,防止雨淋,受潮。253
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