HG/T 2824-1997 工业硫酸镍 HG/T2824-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T2824—1997
本标准中优等品非等效采用俄罗斯标准OCT2665：1986《工业硫酸镍技术条件》。本标准是对原国家标准GB/T6329-1986的修订并转化为化工行业标准。本标准与俄罗斯标准的差异有以下几点：1俄罗斯标准分HC-0和HC-1两类，HC-O用于化学试剂的生产,HC-1类用于蓄电池和电镀等。根据我国情况，本标准分I类和Ⅱ类。I类主要用于镀镍及其他工业，Ⅱ类主要用于蓄电池。适用范围与TOCT2665：1986的HC-1类相当。2I类指标项目比俄罗斯标准少设钙、镁指标，多设一项硝酸盐；Ⅱ类产品比俄罗斯标准多设铵沉淀物和氨含量两项。以上项目设置根据原国标和用户要求。分析方法中镍含量测定IOCT2665：1986用电沉积重量法，钻、铁、铜、铅、钙含量用原子发射光3
谱。根据国情本标准镍含量测定采用重量法，铁采用分光光度法，钻、铜、铅、钙采用原子吸收分光光度法。
本标准与原国标相比有如下改进：1I类产品分三个等级、Ⅱ类产品分两个等级，比原国标各增加一个等级。2镍、钻、锌、铅的要求都有所提高。3分析方法中，钻、铜、铅、锌、钙、镁都由原国标的化学方法改为原子吸收分光光度法。本标准中的附录A是提示的附录。本标准从生效之日起GB/T6329—1986废止。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、河南省新乡化工一厂、中化河北集团雄县化工总厂、江西锂厂。
本标准主要起草人：廖晓军、曾宪勤、杨贺文、刘幽若、范国强。本标推委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。679
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业硫酸镍
Nickel sulphate for industrial useHG/T 2824—1997
本标准规定了工业硫酸镍的要求、采样、试验方法、以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业硫酸镍。该产品主要用于镀镍、制造蓄电池及其他工业的原料。分子式：NisO·rH,O
2引用标准
r=6~～7
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1911990
包装储运图示标志
GB/T 601—1988
GB/T 602--1988
GB/T 603--1988
GB/T 608—1988
GB/T 1250—1989
GB/T 3049--1986
GB/T 6678-—1986
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂wwW.bzxz.Net
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1:1982）试验方法中所用制剂及制品的制备（neq[SO6353-1：1982）氮测定通用方法
极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲晰分光光度法（neqIS(）6685：1982)
化工产品采样总则
GB/T6682-1992
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T 8946—1988
塑料编织袋
GB/T 9723—1988
3火焰原子吸收光谱法通则
3分类
本产品分为两类：I类主要用于镀镍及其他工业用；Ⅱ类主要用于蓄电池的生产。4要求
4.1外观：翠绿色颗粒状结晶体。4.2工业硫酸镍应符合表1要求。中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准680
1997-10-01实施
镍(Ni)
钴(Co)
铁（Fe）
铜(Cu)
铅(Pb)
锌（Zn）
钙（Ca)
镁（Mg）
硝酸盐（以N()：计）
水不溶物
铵沉淀物（以AI计，不包括Fe）氮(NH.)含量
氯化物（以CI计）
5采样
5.1每批产品不超过20t。
HG/T 2824-1997
优等品
一等品
合格品
优等品
5.2按GB/T66781986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜播至料层深度3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6试验方法
采用GB/T1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6.1
6.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GJ3/T602、GB/T603规定制备。
6.3镍含量的测定
6.3.1方法提要
在氨性溶液中，以酒石酸作掩蔽剂，与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，用二甲基乙二醛肟作沉凝剂，和镍生成红色的二甲基乙二醛肟镍沉淀，经过滤、洗涤、于燥至恒重，计算出镍含量。6.3.2试剂和材料
6.3.2.1乙醇溶液：1+4；
6.3.2.2盐酸溶液：1+1；
6.3.2.3氨水溶液：1+1；
6.3.2.4氯化铵溶液：200g/1；
6.3.2.5酒石酸溶液：200g/L；
HG/T 2824—1997
6.3.2.6二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。6.3.3仪器、设备
玻璃砂：滤板孔径：5μm～15um。6.3.4分析步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g），置于250ml.烧杯中。加1ml盐酸溶液、50ml.水，加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL.试验溶液，置于400mL烧杯中；加150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面Ⅲ，加热至沸。冷却至70℃~80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醛乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH值为89(用精密pH试纸检验），再过量1mL~～2ml.。在70℃~80℃保温30min，用已于105℃~110℃干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4～5次，于105℃~110℃干燥至恒重。6.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镍含量(Ni)X，按式（1)计算：X: =(ml-mo)X0. 2031 ×100
(ml -mo)X 203. 1
式中：m1—沉淀和玻璃砂埚的质量，g；m
一玻璃砂埚的质量，g；
0.2031—二甲基乙二醛镍换算成镍的系数；试料的质量，g。
6.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6.4钴含量的测定
6.4.1标准加人法（仲裁法）
6.4.1.1方法提要
（1）
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，在波长240.7nm下，以空气-乙炔火焰测定。
6.4.1.2试剂和材料
6.4.1.2.1盐酸溶液：1+1；
6.4.1.2.2钻标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCo。6.4.1.3仪器、设备
原子吸收分光光度计配有钻空心阴极灯。6.4.1.4分析步骤
6.4.1.4.1试验溶液A的配制
称取50g试样（精确至0.01g），置于400ml.烧杯中，如水溶解后，摊5mL盐酸溶液，转移至500ml.容量瓶中，加水至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A。保留该溶液用于钻含量、铜含量、铅含量、镁含量、钙含量的测定。
6.4.1.4.2测定
分别移取0.20mL试验溶液A（6.4.1.4.1)置于四个清洁的100ml容量瓶中，分别加人0ml、0.50ml.、1.00mL、2.00ml.钻标准溶液和2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光682
HG/T2824—1997
光度计上，用空气·乙炔火焰，在波长240.7nm下，测量上述溶液的吸光度。以加人钻标准溶液中钻的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钻元素的质量。6.4.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钴(Co)含量X2按式(2)计算：X,=m×10 3
X0.2×100
m×500
ml×250
式中m,-按外推法得出的钻质量，mg；-6.4.1.4.1中所称量试料的质量，g。6.4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6.4.2工作曲线法
按GB/T9723-1988规定的工作曲线法测定。6.5铁含量的测定
6.5.1方法提要
（2）
在约6N盐酸浓度下，用4-甲基戊酮-（2)萃取试验溶液中的铁，用水反萃取后，得到含铁的溶液，用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）下，用分光光度计测量其吸光度。6.5.2试剂和材料
按GB/T3049—1986第3章和：
6.5.2.1盐酸；
6.5.2.24-甲基戊酮-(2)；
6.5.2.3过氧化氢溶液：30%。
6.5.3仪器、设备
按GB/T3049—1986第4章。
6.5.4分析步骤
6.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--1986中5.3规定，使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。6.5.4.2试验溶液的制备
称取约10g试样（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加50mL水、1mL～2mL1+1盐酸溶液、1ml.过氧化氢溶液，加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。6.5.4.4测定
用移液管分别移取适量试验溶液（优等品：20ml，一等品：10mL，合格品：5mL）和相应体积的空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加30mL水、40ml.浓盐酸、10mL4-甲基戊酮-（2），振摇1min，静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20ml.水，振摇1min,静置分层。水相移人100mL容量瓶中，往分液漏斗中再加5mL水，振播30s，静置分层。水相移人同一容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水调节溶液pH为2(用精密pH试纸检验）。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mI,缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。选用3cm吸收池，按GB/T3049---1986中5.4规定测量吸光度，根据工作曲线查出试验溶液和空683
白试验溶液中铁的质量。
6.5.5分析结果的表述
HG/T 2824—1997
以质量百分数表示的铁（Fe)含量X。按式（3)计算：X3
式中：ml—-试验溶液中铁的质量，g；m2 --空白试验溶液中铁的质量，g；V-—所取试验溶液的体积,mL；
m—-试料的质量，g。
6.5.6允许差
mi -m2 × 100
m×100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%6.6铜含量的测定
6.6.1标准加入法（仲裁法）
6.6.1.1方法提要
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，在波长324.8nm下，以空气-乙炔火焰测定。6.6.1.2试剂和材料
6.6.1.2.1盐酸溶液：1+1；
6.6.1.2.2铜标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCu。6.6.1.3仪器、设备
原子吸收分光光度计配有铜空心阴极灯。6.6.1.4分析步骤
（3）
分别移取10mL试验溶液A（6.4.1.4.1），置于四个清洁的100mL容量瓶中，分别加人0mL0.50ml.、1.00mL、2.00mL铜标准溶液，各加2mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长324.8nm下，测量上述溶液的吸光度。以加入标准溶液中铜的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测铜元素的质量。6.6.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铜(Cu)含量X4按式(4)计算：X -m X103
m×500
_m × 5
式中：m—按外推法得出的铜质量，mg;m
m—-6.4.1.4.1中所称量试料的质量，g。6.6.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。6.6.2工作曲线法
按GB/T9723—1988规定的工作曲线法测定。6.7铅含量的测定
6.7.1方法提要
HG/T 2824--1997
用水溶解试料，在氯化铵存在条件下用氨水将铅与镧盐共沉淀的方法分离富集铅，用稀盐酸溶解沉淀，然后在原子吸收分光光度计上，在283.3nm下，以空气-乙炔火焰测定。6.7.2试剂和材料
6.7.2.1氨水；
6.7.2.2氨水溶液：1+6；
6.7.2.3盐酸溶液：1+15；
6.7.2.4氯化镧溶液：25g/1；称取25g氯化镧（LaCl：·6H2()），加水溶解，加人10mL盐酸，用水稀释至1000mL。
6.7.2.5氯化铵溶液：200g/L；
6.7.2.6铅标准溶液：1mL溶液含有0.1mgPb。6.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.7.4分析步骤
6.7.4.1工作曲线的绘制
取6个清洁的100ml.容量瓶，分别移取0ml、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00ml铅标准溶液，分别加人25ml.盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长283.3nm下，测量上述溶液的吸光度。以加人标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.7.4.2试样分析
称取5g试样（精确至0.0lg），置于100ml烧杯中，用40mL热水溶解，加2ml.氯化镧溶液、10mL氯化铵溶液，冷却至室温，边摇动边滴加氨水溶液（6.7.2.2)到出现白色沉淀并过量2mL，放置20min，用中速定性滤纸过滤，用氨水溶液（6.7.2.2)洗涤沉淀及滤纸3～5次，滴加15ml~20mL盐酸溶液，溶解沉淀于25mL比色管中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。在原子吸收分光光度仪上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅质量。6.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铅（Pb)含量X；按式（5)计算：(m1 -mo) × 10-3
式中：m-
工作曲线上查得试料的铅质量，mg；mo——.工作曲线上查得空白试验的铅质量，mg；——-试料的质量，g。
6.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004%。6.8锌含量的测定
6.8.1标准加人法（仲裁法）
6.8.1.1方法提要
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，在波长213.9nm下，以空气-乙炔火焰测定。6.8.1.2试剂和材料
锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。6.8.1.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有锌空心阴极灯。-（5)
6.8.1.4分析步骤
HG/T 2824—-1997
分别移取5.0ml（合格品移取2.0mL)试验溶液A（6.4.1.4.1)，置于四个清洁的100mL容量瓶中，分别加人0ml.、0.10ml.、0.20mL、0.40mL锌标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长213.9nm下，测量上述溶液的吸光度。以加人标准溶液中锌的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测锌元素的质量。6.8.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的锌(Zn)含量X。按式(6)计算：X。 =mi × 10-3
m×500
式中：ml—按外推法得出的锌质量，mg；m
6.4.1.4.1中所称量试料的质量，g；V-移取试验溶液A(6.4.1.4.1)的体积，mL。6.8.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.8.2工作曲线法
按GB/T9723—1988规定的工作曲线法测定。6.9钙含量的测定
6.9.1方法提要
（6）
用水溶解试料，加人镧盐消除基体影响，在原子吸收分光光度计上，在波长422.7nm下，以空气-乙炔火焰测定。
6.9.2试剂和材料
6.9.2.1硫酸镍基体溶液：称取4.4g0号金属镍，加30mL(1+1)硝酸，加热溶解后，加人4.8mL浓硫酸，缓慢蒸至近于，加适量水溶解并转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度。6.9.2.2盐酸溶液：1+1；
6.9.2.3氯化镧溶液：1mL含有约10mgLa；称取2.5g氯化镧（LaCls·6HzO)，溶于水中，稀释至100ml.。
6.9.2.4钙标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCa。6.9.3仪器、设备
原子吸收分光光度计；配有钙空心阴极灯。6.9.4分析步骤
6.9.4.1工作曲线的绘制
取 6个清洁的100 ml,容量瓶,分别移取0mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00 mL、10.00mL钙标准溶液，各加人10mL硫酸镍基体溶液、2mL盐酸溶液、2mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm下，测量上述溶液的吸光度。以加入标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.9.4.2测定
移取20mL溶液A（6.4.1.4.1），置于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、2mL氯化镧溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的钙质量。
6.9.5分析结果的表述
HG/T 2824—1997
以质量百分数表示的钙(Ca)含量X，按式（7)计算：X，
(m -ma) X 10 a
_25(ml mo)
式中：ml--\-由工作曲线上查得的试料的钙质量，mg；mo.-由工作曲线上查得的空白试验的钙质量，mg；-6.4.1.4.1中所称量试料的质量，g。mt
6.9.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6.10镁含量的测定
6.10.1标准加入法（仲裁法）
6.10.1.1方法提要
用水溶解试料，在原子吸收分光光度计上，在波长285.2nm下，以空气-乙炔火焰测定。6.10.1.2试剂和材料
镁标准溶液：1 mL溶液含有0.1mgMg。6.10.1.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯。6.10.1.4分析步骤
分别移取1.0mL试验溶液A（6.4.1.4.1），置于四个清洁的100mL容量瓶中，分别加入0ml.0.10ml、0.20mL、0.40mL镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上，用空气乙炔火焰，在波长285.2nm下，测量上述溶液的吸光度。以加入标准溶液中镁的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为待测镁元素的质量。6.10.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镁(Mg)含量Xg按式（8)计算：X。 - m X 10-3
m×500
式中：ml-
按外推法得出的镁质量，mg；
-6.4.1.4.1中所称量试料的质量，g。6.10.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。6.10.2工作曲线法
按GB/T9723-—1988规定的工作曲线法测定。6.11硝酸盐含量的测定
6.11.1方法提要
（8）
在75%硫酸溶液中，于35℃下，硝酸根离子与2，4-二甲苯酚反应生成硝基衍生物，蒸馏并用氢氧化钠溶液吸收，在455nm波长下，用分光光度计测其吸光度。6.11.2试剂和材料
6.11.2.1乙酸汞；
6.11.2.2不含氮氧化物的硫酸：HG/T 2824—1997
量取80ml.浓硫酸，慢慢加人到20ml.水中，加热至冒浓白烟，至硫酸体积约为80mL；冷却，再用20ml.水重复-次操作.冷却后贮存于带盖玻璃瓶中，防止吸水。6.11.2.3氢氧化钠溶液：80g/L:6.11.2.4硝酸盐标准溶液：1ml.溶液含有0.01mgN)s：用移液管移取10ml.按GB/T602配制的硝酸盐标准溶液，置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。6.11.2.52,4-二甲苯酚乙酸溶液：1%。取1ml.2.4-二甲苯酚，用冰乙酸稀释至100ml。此溶液只限当天使用。6.11.3仪器、设备
6.11.3.1分光光度计：带有3cm吸收池；6.11.3.2恒温水浴：可控制在35℃±1℃；6.11.3.3蒸馏装置：如图1。
1250ml磨口蒸馏瓶；2—75°磨口蒸馏弯管；3-水冷式冷凝管（有效长度450mm）图1蒸馏装置
6.11.4分析步骤
6.11.4.1工作曲线的绘制
在--组置于冰水浴中的蒸馏瓶中，加人0mI.、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0ml、25.0mL、30.0ml.硝酸盐标准溶液。分别加人0.20g乙酸汞，摇勾并在冰水浴中放置数分钟。于摇动下慢慢滴加20ml.不含氮氧化物的硫酸，操作过程中，试验溶液的温度应保持在35℃以下（用温度计测量）。取出蒸馏瓶，加1mI2，4-二甲苯酚溶液，摇匀。将蒸馏瓶置于温度为35℃土1℃的恒温水浴中，保持30min，加适量水，体积约为120mL，摇匀。按图1装好蒸馏装置，慢慢加热至沸，馏出液收集于盛有10mL氢氧化钠溶液的100mL容量瓶中。收集70ml.~80ml，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在455nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。以硝酸根含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.11.4.2试验溶液的制备
称取约1g试样（精确至0.02g），置于蒸馏瓶中，加10ml水溶解。6.11.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。6.11.4.4测定
把盛有试验溶液和空白试验溶液的蒸馏瓶置于冰水浴中，以下按6.11.4.1从“分别加人0.20g乙688
HG/T 2824—1997
酸汞，”开始，到“，测量其吸光度。”为止，进行操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中硝酸根的质量。6.11.5分析结果的表述
以质量百分数表示的硝酸盐（NO.)含量X，按式（9)计算：m×1000×100
mi - m2
武中：mi-
试验溶液中硝酸根的质量，g；
空白试验溶液中硝酸根的质量，g；试料的质量，g。
6.11.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.12水不溶物含量的测定
6.12.1试剂和材料
氯化钡溶液：100g/L。
6.12.2仪器、设备
玻璃砂埚：滤板孔径5μm15μm。6.12.3分析步骤
（9）
称取约25g试样（精确至0.01g），置于400mL烧杯中，加人100mL水溶解。用已于105℃~110℃干燥至恒重的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤至无硫酸根为止（用氯化钡溶液检查），于105℃~110℃干燥至恒重。保留滤液和洗液作为溶液B，供测定铵沉淀物含量用。6.12.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物X1.按式（10)计算：ml = m2 ×100
式中：mi—…-玻璃砂埚和水不容物的质量，g；m2 -
-玻璃砂埚的质量，g；
试料的质量，g。
6.12.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.13铵沉淀物的测定
6.13.1方法提要
*（ 10)
在热氯化铵-氨水介质中，试验溶液中的铝、锡、铬、钒等以氢氧化物形式沉淀，过滤后在800℃灼烧。
试剂和材料
6. 13. 2. 1
氨水；
6. 13. 2. 3
6. 13. 2. 4
氯化铵溶液：250g/L；
盐酸溶液：1+1；
氨水溶液：7+3；
氨水溶液：5+95；
硝酸铵溶液：250g/I；
二甲基乙二醛溶液：10g/I.
分析步骤
HG/T 2824—1997
在测定水不溶物后的溶液B(6.12.3)中，加20ml.氯化铵溶液和50ml氨水（6.13.2.1)，搅拌均匀，于50℃士3℃保温1h，用定性滤纸过滤，用氨水（6.13.2.4）洗涤2~~3次，再用热水洗涤3~~4次，收残渣用5ml.～8ml.盐酸溶液溶解，用热水洗涤漏斗和滤纸3~4次，滤液与洗液收集于一清洁烧杯中，用氨水（6.13.2.1)调节至弱碱性，静置1h，用定量滤纸过滤，用热氨水溶液（6.13.2.5)洗涤4～5次，用硝酸铵溶液洗至无镍离子（用二甲基二乙醛溶液检验）。将残渣和滤纸移人已在800℃灼烧至恒重的埚中灰化，并灼烧至恒重。
6.13.4分析结果的表述
以质量百分数表示的铵沉淀物（以A1计）X，按式（11)计算：(mlmX,X1. 43) ×0. 53、
_ (m mX; ×1. 43) × 53
式中：m—-残渣的质量，g；
m-——6.12.3中试料的质量，；X，—~-6.5中测得的铁的百分含量；1.43—-铁换算成三氧化二铁的系数；0.53-
一三氧化二铝换算成铝的系数。6.13.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6..14氨含量的测定
6.14.1方法提要
在铵盐溶液中加人氢氧化钠，将氨蒸出，用硫酸吸收，氢氧化钠滴定过量的硫酸。6.14.2试剂和材料
6.14.2.1氢氧化钠溶液：300g/L；6.14.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol/L;6.14.2.3硫酸标准溶液：c(-
H2SO,)约0.01 mol/L;
6.14.2.4甲基红-溴甲酚绿指示液。6.14.3仪器、设备
GB/T608氮测定法（图2仪器）。6.14.4分析步骤
.( 11)
称取10g试样（精确至0.01g），溶于150mL水中，全部移人500mL定氮瓶中，加25mL氢氧化钠溶液，按图安装好蒸馏装置。加热蒸馏至瓶中残余约为60ml，馏出液用吸收液吸收。吸收液配制：准确移取30mL硫酸标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加10滴甲基红-溴甲酚绿指示液（在蒸馏过程中，如吸收液变黄，应重新取样蒸馏，并适当增加硫酸标准溶液的用量）。将所得的吸收液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试液由红色变为绿色。6.14.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氨（NH）含量X12按式（12)计算： (niVi - NV2) X 0. 017
Xi2 —
式中：N,硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V,.-硫酸标准溶液的体积，mL;
N。-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I；V.…--滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mI.；690
（12）
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