本标准规定了颗粒白土的型号、要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以膨润土为原料，经化学方法处理而制得的颗粒白土。该产品主要用于石油化工装置中脱除烯烃和羰基化合物，也适用于航空煤油，柴油等各种燃料油的脱色精制。 HG/T 2825-1997 颗粒白土 HG/T2825-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.100.99
备案号136—1997
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2825—1997
颗粒白土
Granulated clay
1997-02-04发布
中华人民共和国化学工业部
1997-10-01实施
HG/T2825—1997
本标准参考国外著名公司的产品说明书，依据各企业标准、综合考虑国内生产厂和用户的要求制定。
本标准将颗粒白土分为二种型号。指标项目中，根据生产厂和用户的要求，两种型号均比国外产品增加了脱烯烃初活性、颗粒抗压力和脱色率三项。指标参数中I型、I型产品的各项指标参数同于或接近于国外产品说明书，达到国内先进水平。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：辽宁义县石油白土厂、上海石油化工股份有限公司催化研究所、浙江临安膨润土化工总厂、湖北鄂州市第二化工厂、杭州临安催化剂厂、化学工业部天津化工研究院。本标准主要起草人：姜俊华、王春林、贺效宜、汪平华、朱继波、傅新发、范国强。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1范围
中华人民共和国化工行业标准
颗粒白土
Granulated clay
HG/T2825—1997
本标准规定了颗粒白土的型号、要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以膨润土为原料，经化学方法处理而制得的颗粒白土。该产品主要用于石油化工装置中脱除烯烃和羰基化合物，也适用于航空煤油、柴油等各种燃料油的脱色精制。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—90包装储运图示标志
GB/T601—88化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—88
GB/T 603—88
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353/1：1982）化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353/111982)化学试剂
9极限数值的表示方法和判定方法GB/T1250—89
GB/T2922—82
化学试剂色谱载体比表面积测定方法GB/T3051—82
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6003—85
试验筛
GB/T6288—86
粒状分子筛粒度测定方法
GB/T6678—86
6化工产品采样总则
GB/T6682—92
GB/T 8946—88
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）塑料编织袋
GB/T 9725—88
3化学试剂电位滴定法通则
HG/T2569—94活性白土
3产品型号
主要依据颗粒白土的比表面积大小，将产品分为两种型号：I型、I型。4要求
4.1外观：颗粒白土为不定型白色或微带色固体颗粒。4.2颗粒白土应符合表1要求。
中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施
比表面积，m2/g
游离酸（以HSO.计）,%
大于上限颗粒量，%
小于下限颗粒量，%
水分，%
堆积密度，g/mL
HG/T2825—1997
脱烯烃初活性（以溴指数计)，mg Br/100g油颗粒抗压力，N
脱色率，%
注：根据用户要求确定颗粒上下限的粒径。5采样
5.1每批产品不超过50t。
5.2按照GB/T6678一86中6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3／4处采样。从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所取样品充分混合，用四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁、干燥的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6试验方法
6.1本标准规定的所有八项指标项目为型式试验项目，其中比表面积、游离酸、粒度、水分、堆积密度、颗粒抗压力和脱色率七项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，三个月进行一次型式试验。
6.2采用GB/T1250规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6.3本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一92规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
6.4比表面积的测定
按GB/T2922的规定进行。
6.5游离酸的测定
6.5.1方法提要
HG/T2825—1997
用水浸取出试样中的游离酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）约0.1mol/L；6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）约0.02mol/L；移取50mL已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液（6.5.2.1），置于250mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。6.5.2.3酚指示液：10g/L。
6.5.3分析步骤
称取1~2g粉碎至粒径小于75μm的颗粒白土试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加50mL水，煮沸3min（加热时不断补加水，以防蒸干），过滤于250mL锥形瓶中，用热水洗涤4~5次（共用水约50mL）；煮沸2min，盖上胶塞，冷却至室温；加2～3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（6.5.2.2）滴定至微红色并保持30s不退色为终点。同时，取50mL水按同样步骤进行空白试验。6.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸（以H,SO，计）含量X按式（1）计算：X1 --V) :×0. 049 ×100
4.9X (Vi-Vo)·c
式中：V1—滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；Vo
一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-
一试料的质量，g；
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=1.000mol/L）相当的以克表示的硫酸的质量。
6.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。6.6粒度的测定
6.6.1仪器、设备
6.6.1.1振荡机（频率243次/min。负载6kg）；6.6.1.2试验筛：符合GB/T6003—85中R40/3系列要求。6.6.2分析步骤
将要求粒径范围的两种试验筛，从下向上的顺序装好，称取约100g试样（精确至0.1g），置于最上层试验筛，加盖后置于振荡机上振荡5min，取下试验筛，分别称量粗孔试验筛中颗粒白土的质量和通过细孔试验筛的颗粒白土的质量。6.6.3分析结果的表述
以质量百分数表示的大于上限的颗粒量X2按式（2）计算：mx100wwW.bzxz.Net
（2）
HG/T2825—1997
式中：m一一粗孔试验筛中颗粒白土的质量，gm——试料的质量，g。
以质量百分数表示的小于下限的颗粒量X：按式（3）计算：m2x10.
式中：m2——通过细孔试验筛的颗粒白土的质量，g;一试料的质量，g。
6.6.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.7水分的测定
6.7.1仪器、设备
称量瓶：d40mm×25mm。
6.7.2分析步骤
.·（3)
用已于105~110℃干燥至恒重的称量瓶称取1～2g试样（精确至0.0002g），于105~110℃千燥至恒重。
6.7.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X，按式（4）计算：m1-m2×100.
式中：m1——称量瓶和试料干燥前的质量，g；m2——称量瓶和试料干燥后的质量，g；一试料的质量，g。
6.7.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%6.8堆积密度的测定
6.8.1方法提要
试样经漏斗自由下落于已知质量和容积的量筒中，经称量、计算，确定试样的堆积密度。6.8.2仪器、设备
堆积密度测定仪
如图所示：漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心线下方，其间距为30mm～50mm。4
6.8.3分析步骤
HG/T2825—1997
1—漏斗；2一挡板；3—支架；4—量筒（500mL）图1堆积密度测定仪
在1min内使试样经漏斗自由落入已知质量和容积的量筒中，试样的锥体应高出量筒筒壁，用直尺刮去高出部分，准确称量装有试样的量筒（精确至0.1g）。6.8.4分析结果的表述
以单位体积的质量表示的堆积密度X。按式（5）计算：m1
式中：m1——试料和量筒的质量，8;m2——量筒的质量，gs
V一量简的容积，mL。
6.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。6.9脱烯烃初活性（以溴指数计）的测定6.9.1方法提要
将颗粒白土试样装入柱式反应器，在规定的温度、压力、空速下，连续通入标准油（溴指数为100mgBr/100g油），流出液在专用滴定溶剂中，以铂电极为测量电极，玻璃电极为参比电极，用溴标准滴定溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。6.9.2试剂和材料
6.9.2.1溴化钾溶液：300g/L；
6.9.2.2氯化汞甲醇溶液：100g/L；100g氯化汞溶于甲醇并用甲醇稀释至1000mL。6.9.2.3专用滴定溶剂：在704mL冰乙酸中依次加入134mL四氯化碳，116mL甲醇、18mL硫酸、18mL氯化汞甲醇溶液、10mL溴化钾溶液，摇匀。6.9.2.4溴标准滴定溶液：c（1/6KBrO3）约0.1mol/L；6.9.2.5溴标准滴定溶液：c（1/6KBrOs）约0.02mol/L；5
HG/T2825—1997
移取50mL已知准确浓度的溴标准滴定溶液c（1/6KBrO3)】约0.1mol/L，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.9.2.6标准油（溴指数为100mgBr/100g油）的配制：将3.25g苯乙烯（精确至0.001g），加入到5000g二甲苯中，摇匀。6.9.3仪器、设备
6.9.3.1微量高压平流泵：流量范围0.04~9.00mL/min，最高排压5MPa，脉动率土1%，复现性精变士1%；
6.9.3.2针形阀；
6.9.3.3压力表，
6.9.3.4不锈钢U形反应器：内径为d10X2m/m、高度为250m/m；6.9.3.5恒温油浴；
6.9.3.6电位计：精度为2mV/格，量程为一500~600mV；6.9.3.7指示电极一铂电极；
6.9.3.8参比电极一玻璃电极；
6.9.3.9电磁搅拌器；
6.9.3.10微量滴定管：分度值0.02mL。6.9.4分析步骤
6.9.4.1脱烯烃反应
将微量高压平流泵、针形阀、压力表、U形反应器、恒温油浴按下图安装好。2
1微量高压平流泵；2—针形阀；3—压力表；4—U形反应器；5—恒温油浴图2颗粒白土脱烯烃反应装置
取20mL颗粒白土试样，装入U形反应器中，使其装填紧密后，两端上层装满粒径为850～425μm的石英沙，旋紧反应器螺帽密封后，将油浴加热升温至165土2℃，打开微量高压平流泵，打入标准油，使其流速为20mL/h，连续稳定流出4h后，收集30g流出的油（为试验溶液A）测定脱烯烃初活性。6.9.4.2脱烯烃初活性（以溴指数计）的测定移取100mL专用滴定溶剂，置于250mL烧杯中，加入10g油【试验溶液A（6.9.4.1)）（精确至0.01g），把电极插入溶液内，开动电磁搅拌器，从滴定管中滴入约需滴定体积90%的溴标准滴定溶液（6.9.2.5)，记下电极电位和溴标准滴定溶液的消耗量，以后每滴加0.02mL溴标准滴定溶液，测量一次电位，一直滴定至电位值改变不大时为止。记录每次滴加溴标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。
同时进行不加油（试验溶液A）的空白试验，试验后的废汞液处理按GB/T3051—82中的附录D进行操作。6.9.5终点的确定（作图法）
按GB/T9725—88第6.2.1条进行。6
6.9.6分析结果的表述
HG/T2825—1997
在100mL油（试验溶液A）中，以毫克溴表示的脱烯烃初活性（mgBr/100g油）X按式(6）计算：
Xe=-V)·oX0. 079.9×1 000×100m
(V1-V。)cX7990
式中：V,-
一滴定消耗的溴标准滴定溶液的体积，mL；一空白试验消耗的溴标准滴定溶液的体积，mL；一溴标准滴定液的实际浓度，mol/L；一所取油（试验溶液A）的质量，g；(6)
0.0799——与1.00mL溴标准滴定溶液［c（1/6KBrO:）=1.000mol/L】相当的以克表示的溴的质量。
6.9.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02mgBr/100g油。
6.10颗粒抗压力的测定
6.10.1方法提要
取规定粒度的试样，经干燥、冷却后，用压力测定仪分别测50粒颗粒抗压力，以算术平均值作为结果。
6.10.2仪器、设备
颗粒压力测定仪：量程010N，精度0.05N。6.10.3分析步骤
取10mL试样，经试验筛过筛，I类产品取800~630um颗粒，I类产品取630~560um颗粒，置于105～110℃的恒温烘箱内，干燥2h后，移至干燥器内冷却至室温，用四分法取50粒试样，逐粒置于颗粒压力测定仪进行测量。开启仪器，随传感器上颗粒承受的压力升高，记录仪所指示的力的曲线光滑上升至颗粒整体崩解时出现突变，记下该点对应的抗压力Si，连续测定50粒。6.10.4分析结果的表述
以N表示的颗粒抗压力X7按式（7）计算：X7-
式中，S—一为各颗粒的抗压力，N；50——测定抗压力的总颗粒数。6.11脱色率的测定
除了沥青灯油溶液的制备作如下修改外，其余均按HG／T256994中5.1条规定进行。6.11.1沥青灯油溶液的制备
将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去，切成丝状，称取0.8g（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加入少量无色灯油，在70～80℃水浴上不断搅拌至全部溶解，用无色灯油稀释至1000mL，混匀，放置1h，用中速定性滤纸过滤全部溶液，用分光光度计，于波长590nm处，以无色灯油作7
HG/T2825—1997
参比，测量吸光度，若吸光度大于1.05，用无色灯油稀释、摇匀全部溶液，重新测定吸光度，使其吸光度为1.001.05为止。
7标志、包装、运输、贮存
7.1颗粒白土的包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号，及GB191一90中7规定的“怕湿”标志。7.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、型号、商标、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3颗粒白土采用双层包装，内包装为聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm。包装容积应大于外包装；外层是聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946一88B型的规定。采用其他包装可与用户商定。每袋净重20kg、25kg、50kg。7.4包装时将颗粒白土装入内袋，将袋内余气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7～12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.5颗粒白土在运输过程中应避免雨淋、受潮、曝晒和包装破损。不得与酸、碱类物质混运。7.6颗粒白土应贮存在通风干燥、无腐蚀的库房内。oo
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