HG/T 2831-1997 工业磷酸二氢锰 HG/T2831-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T 2831—1997
本标准根据国内企业标准制定。本标准与国内企业标准相比：1本标准的要求分成两个等级：一等品、合格品。2各企业标准设置的指标项目不一，本标准根据用户要求设8项指标：锰（Mn)含量、磷酸及磷酸盐（以P.O计）含量、铁（Fe)含量、硫酸盐（以SO计）含量总酸度（滴度）、水解不溶物含量、加热减量。3试验方法比企业标准有较大改进，五氧化二磷测定，本行业标准采用国际通用的喹钼柠酮重量法测定，锰含量的测定采用硫酸亚铁铵法。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、重庆化学试剂总厂、重庆华南化工厂。
本标准主要起草人：刘淑英、尹兆武、林文新、蒋兴昌、余朝惠。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。727
１范围
中华人民共和国化工行业标准
工业磷酸二氢锰
Manganese dihydrogen phosphate for industrial useHG/T 2831—1997
本标准规定了工业磷酸二氢锰的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存，本标准适用于碳酸锰法、硫酸锰法、电解锰法制得的工业磷酸二氢锰。该产品主要用作钢铁制品的防锈磷化处理剂、在国防工业中用作各种武器润滑层和防护层。分子式：Mn(HzPO)2·xH,O
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191—1990
包装储运图示标志
GR/T 601-1988
GB/T 602-1988
GB/T 603—1988
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）试验方法中所用制剂及制品的制备（neq1SO6353-1：1982）化学试剂
GB/T 1250-1989
GB/T 3049—1986
GB/T 6678—1986
GB/T 6682—-1992
GB/T 8946-1988
GB/T 8947-1988
3要求
极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定通方法邻菲啰啉分光光度法化工产品采样总厕
分析实验室用水规格和试验方法（egvISO3696：1987）塑料编织袋
复合塑料编织袋
3.1外观：白色、灰白色或带微红色的结晶。3.2工业磷酸二氢锰应符合表1要求。表１要求
磷酸及磷酸盐(以P,Os计)含量/%锰(Mn)含量/%
铁(Fe)含量/%
硫酸盐（以S()计）含量/%
总酸度（滴度）
中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准728
一等品
46.0~-52.0
合格品
46.0~52.0
1997-10-01实施
水解不溶物含量/%
加热减量/%
4采样
4.1每批产品不超过5t。
HG/T 2831—1997
表1(完）
一等品
合格品
4.2按GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样。从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将采得的样品混匀后按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁于燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。
4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1采用GB/T1250的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.3磷酸及磷酸盐（以P2Os计)含量的测定5.3.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、干燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1盐酸溶液：1+1；
5.3.2.2硝酸溶液：1+1;
5.3.2.3喹钼柠酮溶液；
喹钼柠酮溶液的制备
称取70g钼酸钠溶解于100mL水中；a.
称取60g柠檬酸溶解于150mL水中和85mL硝酸中；b.
在搅拌下将溶液a倒人溶液b中；在100mL水中加人35mL硝酸和5mL喹啉；d．免费标准bzxz.net
将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂埚过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至e.
1000mL，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。5.3.3仪器、设备
5.3.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm；5.3.3.2电烘箱：温度能控制在180℃±5℃。5.3.4分析步骤
5.3.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中，加人60mL盐酸溶液，加热溶解，冷却后729
HG/T 2831-1997
移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时干过滤）.此为试验溶液A，保留该溶液用作铁含量的测定。
5.3.4.2试验空白溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.3.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液A（5.3.4.1)和试验空白溶液（5.3.4.2)分别置于250mL烧杯中，加人10ml.硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加入50ml.喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3～4次，用预先在180℃士5℃下烘干至恒重玻璃砂埚抽滤先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30ml.，最后将沉淀移人玻璃砂中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180℃士5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐（以P2O，计）含量（X)按式(1)计算：X; =(m_ =m) X0 032 07 × 100x
=160.4 ×(ml -m2)
式中：m试验溶液中生成磷钼酸喹淋沉淀的质量，g；试验空白溶液中生成磷钼酸喹淋沉淀的质量，g；m2
m—试料的质量，g;
一磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4锰（Mn）含量的测定
5.4.1方法提要
在磷酸介质中，于220℃~240℃用硝酸铵将样品中的二价锰定量氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1硫酸；
5..4.2.2磷酸；
5.4.2.3硝酸；
5.4.2.4硝酸铵；
5.4.2.5硫酸溶液：1+8；
5.4.2.6硫、磷酸混合溶液：H:PO4+H2SO4+H2O:1+1+4;5.4.2.7N-苯代邻苯氨基苯甲酸指示液：2g/L；配制：称取0.2gN-苯代邻苯氨基苯甲酸，溶于100mL(2g/1)碳酸钠溶液中。5. 4. 2.8 重铬酸钾基准溶液:c( K:Cr:0,)约为 0. 1 mol/ L。配制：称取约5g于105℃～110℃烘于至恒重的基准重铬酸钾（精确至0.0002g），用水溶解于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。重铬酸钾基准溶液浓度C1按式(2)计算：730
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K,Cr0,）=
—-称取基准重铬酸钾的质量，g；式中：m-
K2Cr.0,）的摩尔质量，g/mol。重铬酸钾（
5.4.2.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH)（S()）约为0.1mol/L。.(2)
配制：称取约40g硫酸亚铁铵CFe(NH.)2（SO.）2*6H.O，溶于300mL（1+8)硫酸溶液中，再加人700ml.水。摇匀。该溶液使用前标定。标定：用移液管移取25ml.重铬酸钾基准溶液置于500mL锥形瓶中加人100mL水、20mL硫磷混合酸溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至黄绿色，然后加人2滴N-苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度℃按式（3）计算：C
中：V,—移取重铬酸钾基准溶液的体积，mL；Vic
c—重铬酸钾基准溶液的实际浓度,mol/L;—滴定中消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。5.4.3分析步骤
·（3）
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于500mL锥形瓶中，用少量水润湿，加人25mL磷酸，摇匀后于电炉上加热煮沸，至液面平静并微微冒白烟（此时温度为220℃～240℃）移离热源，立即加人2g硝酸铵并充分摇匀，使氧化氮黄烟赶尽，稍冷后（降温至50℃～60℃）加人100mL水，充分摇动使盐类溶解，迅速冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色，加人2滴N-苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。5.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的锰(Mn）)含量(X2)按式(4)计算：X =Vc×0. 054 94 ×100
5.494× Vc
式中：V—滴定试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL，C—\-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L.；m
0.054 94-
试料质量，g；
（4）
与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液cLFe(NH。)2（SO.)2)=1.000mol/L)相当的以克表示的锰的质量。
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
按GB/T3049第2章。
5.5.2试剂和材料
按GB/T3049第3章。
5.5.3仪器、设备
按GB/T3049第4章。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1工作曲线的绘制
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按GB/T3049中5.3的规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。5.5.4.2测定
用移液管移取1.0mL试验溶液A(5.3.4.1)和试验空白溶液（5.3.4.2)分别置于100ml.烧杯中，加40mL.水，用氨水溶液调整pH接近2（用精密试纸检查pH)，将溶液全部移入两个100mL容量瓶中，分别加入2.5ml.抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液，5ml.邻菲啰晰溶液，用水稀释至刻度，摇勾。选用3cm的吸收池，于510nm处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。根据试验溶液和试验空白溶液的吸光度、分别由工作曲线查得铁的质量。5.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量（X。)按式(5)计算：X3
mi -mo
m×500
50 × (ml - mo)
式中：m—-由工作曲线查得试验溶液中铁的质量，mg；mo-由工作曲线查得试验空白溶液中铁的质量，mg；m-—5.3.4.1中所称量试料的质量，g。5.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准比浊溶液进行比浊。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1盐酸溶液：1+1；
5.6.2.2氯化钡溶液：250g/I.；5.6.2.3硫酸盐标准溶液：1mL含有0.1mgSO4；5.6.2.4不含硫酸盐的磷酸二氢锰溶液：()
制备：称取25g试样（精确至0.01g），加人500mL水及盐酸溶液至试样完全溶解，加人25ml.氯化钡溶液，用水稀释到1000mL搅拌均匀。放置12h过滤备用（每40mL溶液相当于1g试样）。5.6.3分析步骤
称取1.0g试样（精确至0.01g），置于100mL比色管中，40mL水及1mL盐酸溶液（必要时过滤）。加1ml.氯化锁溶液，稀释至50mL，摇匀，放置30min，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取：优等品5mL、一等品7mL的硫酸盐标准溶液分别置于100mL比色管中各加人40mL不含硫酸盐的磷酸二氢锰溶液与试样溶液同时同样处理。5.7水解不溶物含量的测定
5.7.1方法提要
将试样溶于水后，经过滤、洗涤、干燥、称量。5.7.2仪器、设备
5.7.2.1玻璃砂埚：孔径5μm~15μm；5.7.2.2电烘箱：温度能控制在105℃～110℃。5.7.3分析步骤
称取约3g试样（精确至0.0002g），置于150mI.烧杯中加75ml.水至试样溶解，在沸水浴中加热30min，趁热用预先在105℃～110℃下烘于至恒重的玻璃砂埚抽滤，用热水洗3~4次，每次30ml732
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水，将玻璃砂埚置于烘箱内在105℃～110℃下烘干45min，取出置于干燥器中冷却后称量。滤液和洗液收集于250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B。用作总酸度的测定。
分析结果的表述
以质量百分数表示的水解不溶物含量（X)按式(6)计算：X4=ml×100
式中：m,
-干燥后残渣的质量，g；
m-试料的质量，g。
5.7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.8总酸度的测定
5.8.1方法提要
滴定0.3g试样的水溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)为0.1mol/L)的mL数。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1酚酥乙醇指示液：10g/L；5.8.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.1mol/L。5.8.3分析步骤
.（6)
用移液管移取25mL试验溶液B(5.7.3），置于250mL锥形瓶中，加20mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色且30s不褪色为终点。5.8.4分析结果的表述
磷酸二氢锰中的总酸度(Xs)按式(7)计算：Xs = Ve ×3
30×Vc
滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；式中：V——
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——-5.7.3中所称量试料的质量，g；3——系数。
5.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1滴度。5.9加热减量的测定
5.9.1仪器、设备
5.9.1.1称量瓶:@50mm×30mm;
5.9.1.2电烘箱：温度能控制在105℃～~110℃。5.9.2分析步骤
.（7)
用预先在105℃～110℃下烘干至恒重的称量瓶称取药2g试样（精确至0.0002g），置于烘箱中，于105℃~～110℃下烘干至恒重，取出置于干燥器中冷却后称量。5.9.3分析结果的表述
以质量百分数表示的加热减量（X。）按式（8)计算：X。=m=m×100
式中：m-干燥后试样的质量，g
m—-试料的质量，g。
5.9.4充许差
HG/T2831—1997
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业磷酸二氢锰包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB191中规定的“怕湿\标志。6.2每批出厂的工业磷酸二氢锰都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称，商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业磷酸二氢锰可采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装。采用编织袋包装：内包装采用聚乙烯或聚氮乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB8946B型的有关规定。该产品每袋净重为25kg或50kg。编织袋包装：包装时将工业磷酸二氢锰装入内衬聚乙烯或聚氮乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，将袋内余气排出，内袋用线绳捆扎两次袋口，扎紧，外袋在距袋上端不小于17mm处，用缝包机缝合，针距6mm～7mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.4工业磷酸二氢锰在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损，不得倒置。6.5工业磷酸二氢锰应贮存在通风、干燥的库房内处，防止日晒、受潮。734
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