HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T2843-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T 2843--1997
术标准等效采用美国试验与材料学会ASTM1E2C0-L991化学分析常用标准和试剂溶液的配制、标定和贮存中标雅满定溶液的配制、标定和心存的有关内容；等效采用ISO6353-1：1982&化学分析试剂
—第一部分：道用试验方法》中标准溶液（原波)制备的有关内容。本标准所列11种标准滴定溶滋，其中氢氧化钠、硫酸、盐酸、硝酸银、代硫酸钠、重铬酸钾、锰酸钾和硫氧酸铵八种标准滴定溶没等效采用ASTME200--1991消酸表标准满定浴液等效采用ISO5790：1979《工业用光机化学产品—氯化物含量测定的道用方法一一求盐法》中硝酸汞标准滴提溶液的配制、标定和贮存，乙二胺四乙酸二钠（EDTA）利硫酸亚铁按二种标准橘定济液采用国内化肥标准方法。详见表1。
表1本标准中标准滴定溶波采用国际标准和国外先进国家标准的缩号和章、条号本标准中的
幸.恭号
5. 5. 2. 1
杯雁滴定
游液名解
氢轻化钠
1硝酸银(硫氧盐酸法）
硫氨酸敏
硫代硫酸钠
硝酸汞
采用相应的减际
标麗和国外先进
国察标准编号
ASTM E 2C0-1931
ASTME 23C-1991
ASrME100-1991
ASTME200—1991
ASTM E 200-1S91
ASTM E 200-1991
ASTM E 200-1991
ASIME200—1951
ISO 5700:1979
采用国际标准
和间外先进国家
标准、茶号
14 ~17
2门～23
49--52
59~-62
61--66
采附程度
本标准所列26种标准溶液（原液）的制备，其中20种等效来用1S）6353-1，1982。详见表2表2本标准中标准液采用网际标避的缩号本标难中
标雄溶碳（原斑)
销(Na)
铁(Fe)
采用科度的国际
陪综号
JS0 6353-1-1982
IS0 6353-1:1992
I5() 6353-1:1982
150 6353-1:1682
采用程度
HG/T2843..-1997
本标准中
章.条号
标准溶液（原液）
种(As)
蛤(P6)
钙(Ca)
键(Mg)
锌(Zn）
辑(Mn)
相氯化物(F)
素化物(CL)
硫酸盐(SO,)
二氧化碳(CO,）
二氧化硅(SiO,)
硫氰酸盐(SCN)
镍(Ni)
格(Cr)
表2（完）
采用相垃的国际
标准编号
ISO6353-1:1982
I5O 6353-1.1982
ISO 6353-1:1982
1S0 6353-1:1962
ISO 6353-1:1982
ISO 6353-1,1982
1SO 6353-1:1982
1SO 6353-1-1982
ISO6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
J50 6353-1:1982
ISO 6353-1:1982
IsO 6353-1,1982
ISO 6353-1:1982
JSO 6353-J:1982
ISO 6353-1.1982
采用程度
本标准根据国内化肥产品检测需要，增加常用的试剂溶液、指示剂溶液和缓对溶液制备。本标准按GB/T4471—-81%化工产品试验方法精密度室问试验重复性和再现性的确定》的规定，对只有一种浓度标准滴定溶液，采用单水平试验，实验室不少于15个，对多浓度的标准滴定溶液，来用多水平试验，实验室不少于8个，通过协间试验，确定标准滴定溶液标定的室内精窈度一本标等效采用国际标准和国外先进国家标准、达到了国际一般水平。本标准附录 A 是标准的附录。
本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院归口。重复性值。
本标准由化学工业部上海化工研究院负资起草，由州天然气化工公司、广东湛化企业集团公司、吉林化工股份有限公司化肥厂、广州氮肥广、铜陵化工集团公司铜官山化工总广、四川川化集团有限责狂公司、南京化学工业集团有限公司磷肥厂参加起草。本标准主要起草人：钟凤园、张求真。本标准首次发布日期为1997年2月24日。55
1范围
中华人民共和国化工行业标准
化肥产品
化学分析常用标准滴定溶液
标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液Chemical ferlilizer Products-standard volumetric.standard,rcagen and indicatorsolutions for chemical analysisHG/T 2843--1997
“本标准规定了化肥产品中化学分析常用标维滴定溶液的配制、标定和贮存方法；标准溶液、试剂浴液和指示剂游液的配制和贮存方法。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标谁中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1.4—88标准化.工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T601一88化学试剂滴定分析（容分析)用标准游液的制备GB/T611—88化学试剂密度测定通用方法GB/T6682—92实验室用水规格和试验方法JJG196--90带用玻璃仪器
3定义
本标准采用的术语定义见GB/T 1.4--88中附录 A。4一般规定
4.1本标准所用试剂，在没有注期其他婴求时，均指分析纯试剂：所使用水的pH值范围和电导率应符合GB/T6682中三级水规格。
4.2制备标准滴定溶液时所用的试剂为分析纯及其以上试剂；标定标准滴定溶液时所用的基准试剂为容董分析工作基准试剂。
4.3称量工作基准试剂称准至 0. 000 1g4.4工作中所用滴定管、量瓶、单标线吸管.分度吸管均应符合J3G196要求。4.5本标准中所用乙醇均指95%(V/V)乙醇。4.6标准滴定落液浓度应全部换算为20时的浓度。因此，在标定标准滴定溶液时，应进行滴定管体积校正和溶液温度校正见附录A(标准的附录)，作为滴定的实际体积。4.7标准滴定溶液的度值取四位有效数字。中华人民共和国化学工业部1997-02-24批准56
1997-10-01实施
5标准滴定溶液的配制,标定和贮存5.1氨氧化钠标准滴定溶液
5.1.1饱和氧氧化钠溶液配制
HG/T2843--1997
溶解162g氢氧化钠在150ml，光二氨化碳水（7.1)中，冷却至室温，通过含格的介质（例如；玻璃毛）过滤，清液贮存于密闭的聚之烯容器内：或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器，放置至上层溶液消激（改骨时间周）使用时吸圾消液。
5.1.2各浓度氯氧化钠标准滴定浴液的配制按长1所示，常取套氧化钠饱和辫波清液（5.1.1),用无二氧化碳的水稀释至1L,混均，贮存在带有碱不嵌！燥管的密闭的聚乙烯瓶中，防止吸人空气中的二简化碳、表1量取饱和氢氧化钠浴液体积
氢氧化钠标准脑定溶液浓度
5.1.3标定
IE 浴液所需
氢氧化钠
配制11.落溶液所需假和
氢氨化钠游液(5.1.1)体积
.1.0.9
5.1.3.1用玛瑙研钵将10~20g基准邻苯二甲酸氢钾（KHCHO)研碎至粉状，置120C干燥箱内干煤21，在汇燥器内玲却。
5.1. 3.2酚酸指示液（10g/1.)
按8.11配制。
5.1.3.3标定氢氧化钠溶液.按表2所示，准确称取干燥过的邻萃-甲酸氢钾（5.1.3.1)、罩于250ml能形瓶中.加100ml.无氧化碳的水溶解，加人3滴酚指示液（5.1.3.2）、用氢氧化钠溶液（5.1.2)滴定率溶渡呈浅红色为终点。
表2标定所等邻苯甲酸氢钾质鼠
氢机化钢标准痛定游链浓度
5. 1. 4计算
氢氨化钠标准滴定波浓度按式(1)计算邻苯“甲酸点钾质盘
0.47±0.805
0. 95 ± 0. 05
1.90±0.05
4.75±0. 05
9.00±0.05
HG/T2843-1997
r(NaOH)
0. 204 2×V
式中: c(NaOH)-
—-氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mo/L；—称联邻苯二甲氢钾质量·8：
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，mL(1)
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)1.000mol/L3相当的以克表示的邻苯二甲酸氮钾的质量。
5.1.5精密度
做丘次乎行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差厂。表3氢氧化钠标准滴定游液标定的容许差c.mol/L
Famol/L
51.6稳定性
0. 000 200
0, 000 40
氢氧化钠标椎滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存，若使用玻璃容器当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时必须时常标定溶液。5.2盐酸标准滴定溶液
5.2.1各浓度盐酸标准滴定溶液的配制按表4所示，单取盐酸转移人1I.瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此存于密闭的玻璃瓶内。表4量取盐酸体积
盐酸标准滴定落液液度
5.2.2标定
5.2.2.1甲基红指示液（1g/L）免费标准下载网bzxz
按8.8配制。
配制1L盐数溶减所需盐酸体积
5.2.2.2按表5所示，准确称盘已在250℃干燥过4h的基准光水碳酸钠置于250mL链形瓶巾，加50mL水猝解，再加2滴甲基红指示液(5.2.2.1)，用盐酸溶液（5.2.1)滴定至红色刚出现，小心点沸溶液至红色褪去.冷却至室温，继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。58
5.2.3计算
HG/T 2843-1997
表5标定所需无水碳酸钠质量
盐酸标雄滴定溶液浓度
traol/L
盐酸标准滴定溶液浓度按式(2)计算：(HCI)
式中: c(HCI)-
0.052 99X
盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L称取无水碳酸钠质量+8；
V—-滴定用去盐酸溶液实际体积，mL,无水碳酸钠质量
0. 11±0. 001
0.22±0.01
0. 44±0. 01
1.10±0.01
2. 20±0. 01
0.05299与1.00mL盐酸标准滴定溶减Lc(HCi）=1.000mol/LJ相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
5.2.4精密度
做五次平行测定，取平行测定的术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小丁表6规定的容许差产：表 6 盐酸标准滴定溶症标定的容许差 cmol/l.
r,mol/L
5. 2. 5稳定性
0. 000 30
盐酸标准滴定溶液每月重新标定--次，5. 3硫酸标准滴定溶液
5.3.1各浓度硫酸标准滴定溶液的配制0.2
0. 000 40
按表7所示，量取硫酸慢慢注人600ml.烧杯内的400ml水中，混匀。冷却后转移入11.量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。存于帮闭的玻璃容器内表？量取酸体积
发标准滴定溶减浓度
配制 1L. 疏酸溶液所需硫酸体积mL
5.3.2标定
HG/T 2843--1997
按表8所示，准确称量已在250℃十燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL锥形瓶中，加50ml.水溶解，再加2滴甲基红指示液（5.2.2.1)，用硫酸游液（5.3.1)滴定至红色刚出现，小心煮沸溶滤至红色趣去，冷却至室温，继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不腿色为止。表 8标定所需无水碳酸钠质量
硫酸标准滴定浴液浓度
5. 3.3计算
硫酸标准滴定溶液浓度按式（3）计算：:(1/2HS02:
0.05299XV
式中：c(1/2H,SO,)一硫酸标准滴定猝液之物质的虽浓度，mol/l.m.-称量无水碳酸钠质量.g.
V滴定用去硫酸溶液实际体积,mL;0.052 99-
5.3.4精密度
无水磺钠质量
0. 11±0. 001
.0. 22±0, 01
0. 44 ±0. 01
1. 10±0. 01
2. 20±0. 01
与1.00ml.硫酸标准滴定溶液c(1/2H,S04)=1,000mol/L.]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果五次平行测定的极差，应小于表9规定的容许差”。表9碗酸标准滴定溶液标定的容许差Cmot/
T,mnl/l
5.3.5稳定性
0. 000 200
硫酸标推滴定溶滤每月重新标定一次5.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液0. 2
0. 000 40
5.4.1各涨度EDTA标准滴定溶液的配制按表1O所示，称取乙二胺四乙酸钠二水物（C.HN,O,Nag·2H,O)溶丁足够量的水中，稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
称EDTA质量
EDTA标准滤定落渡浓度
配制1I.EDTA容滤所需EDTA质量
HG/T2843..1997
5.4.2氧化锌基雁济液
按表11所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置丁100ml烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸浴渡（1一1)至氧化锌溶解，移人250mL鼠瓶中，稀释至刻度.混句。表11标定所需氧化锌质量
ELDTA 标准调定溶液淤度
5.4.3标定
5.4.3.1氮-氯化铵缓冲溶液（pH10）按 9. 5 配制、
5.4.3.2铬黑T指示液（5g/L）
按8.15配制
氧化锌质量
5.4.3.3标定时、用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液（5.4.2）250ml.锥形瓶中，加75ml.水用氨水（1+1)中和至溶液pH7~B（溶液出现微混），加10mL氨-氟化铵缓冲溶液（5.4.3.1),5滴铬黑T指示液（5.4.3.2），用EDTA溶液<5.1.1)滴定至落液由紫红色变成纯蓝色为终点。5.4.4计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式（4)计算：c(EDTA)-
0.08138XV
式中：c(EDTA)一乙二胺四乙酸二钠标准湾定溶液之物质的黄浓度，mol/L；一
一25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量+%；(4)
V-·滴定用去乙二胺四乙酸二钠裕液的实际体积，mL，0.08138：与1.00ml.乙二胺四乙截二钠标推滴定浴被Lc（EDTA）=1.000mol/LJ相当的以克表示的氧化锌的质量。
5.4.5精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。五饮平行测定的极差，应小于表12规定的容许差r。表12ET)TA标维滴定溶液标定的容许差c,mol/L
5.4.6稳定性
0. 000 030
0.000 060
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶波每月重新标定。
5.5硝酸银标准滴定溶液,0. Imal/L0. 05
0,001 00
0. 000 30
5.5.1配制
称取16.99g在105℃干燥过1h的硝酸银于11.量瓶巾，雄500ml.水摇动至硝酸银溶解。加2~361
HG/T2843—1997
滴硝酸溶液（1十1)防止水解，用水稀释至刻度，混匀，贮存溶液在密闭的棕色玻璃版中。5.5.2标定
5.5.2.1硫鼠酸盐法
5.5.2.1.1硫酸铁铵溶液（80g/L）：按8.23配制5.5.2.1.2准确称取（0.28土0.01)g在105℃干燥2h的基准氟化钠置于250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加25ml.水使氯化钠溶解，再加2mL硝酸。用单标线吸皆加人50ml.硝酸银液（5.5.1）.充分混匀，加1Tml硫酸铁镂溶液（5.5.2.1.1)和5tml.硝基苯，塞住瓶塞激烈摇动直至避结沉淀。用几毫升水，洗涤塞子并人雄形瓶中，并用硫氟酸铵溶液（配制方法见5.6.1)滴定过剩的硝酸银，直至刷出现的红棕色激烈据动1min不褪色为止。滴定用去的硫氰酸铵辫恢体积为V，。5.5.2.1.3用同支单标线吸管吸取50ml硝酸银溶液至另一个250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加25mL水，2ml.硝酸和1ml硫酸铁铵溶液，塞住瓶塞，激烈混勾。用儿毫升水洗涤塞子井人锥形瓶中，并用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至测出现红棕色激烈摇动1min不视色为北。滴定用去的硫鼠酸铵溶独体积为V
5.5.2.1.4用单标线吸管吸取2ml.俏酸银溶液（体积V，）置于100mL具有玻璃塞维形瓶中，加25mll.水，2ml.硝酸，1mL硫酸铁铵溶液和5mL硝基苯，塞住瓶塞激烈播动。用儿旁升水洗涤塞子并人锥形瓶：中，用硫氰酸铵溶液滴定硝酸银溶液至刚出现红棕色并激烈摇动1min不褪色为止。滴定用去硫氰酸铵溶液体积为V.
5.5.2.1.5计算：硝酸银标准滴定溶液浓度按式(5)计算：0.08 4(
r(AgNO)=:
0.08 4 [501)-2-
-0. 058 44×V
式中：c(AgNU）——硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L:(5)
m-称取氯化钠的质量，g;
V滴定氯化钠用去硝酸银辫液实际体积，mL，即总熟化物消耗的硝酸银溶液体积碱去硝基苯中氯化物消耗的硝酸银溶液体积；V,一一50mL硝酸银溶液滴定总氧化物后，过剩的硝酸银溶液用硫鼠酸铵溶液反滴定消_50VmL硝酸银溶液；
耗的体积一
V，——50ml.硝酸银溶液用硫酸浴液滴定用去的体积，mL；V3——吸取的2mL硝酸银溶液；
V.2mL硝酸银溶液滴定硝基苯中氟化物后,过剩的硝酸银溶被用氰酸铵溶液反滴50V.
=ml硝酸银溶液。
定用去的体积=
0.05844——：与1.00mL硝酸银标准滴定溶被c（AgNO）=1.000mol/L）相当的以克表示的载化钠的质鼠。
5.5.2.1.6精密度：做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mol/L
5.5.2.1.7实验室安全：硝基苯有毒，不要进入眼晴，接触皮肤或衣服，防止吸人蒸气。操作应在通风坏境中进行。
5.5.2.2电位滴定法。
HG/T2843--1997
5.5.2.2.1标定：按（GB/T60188中4.21.2进行。5.5.2.2.2比较：按GB/T601·88中4.21.3进行。5.5.2.2.3精密度：按GB/T601---88中3.6和3.7进行。5.5.3稳定性
硝酸银标准滴定溶液每月重新标定一次。5.6硫氰酸铵标准滴定游液，0.1tmol/l.5. 6. 1 配制
称取7.96g硫氰酸铵置于250ml.烧杯中，100mL水溶解，过滤至1L量瓶内，加水稀释至刻度，混列。溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。5. 6.2标定
用单标线吸管吸取25ml.新标定的0.1mul/L硝酸银标准滴定溶液置于250ml.维形瓶中，加50mL水，混勾。加2ml.硝酸和1ml硫酸铁铵溶液（5.5.2.1.1).用硫氰酸铵溶液(5.6.1.)滴定硝酸银标难滴定溶液至出现棕色并澈烈摇动lmin不褪色为止。5. 6. 3计算
硫氟酸铵标准滴定溶液浓度按式(6)计算：c(NH,SCN)=_25G
式中：c(NH,SCN)——硫氟酸铵标准滴定溶液之物质的量浓度，moi/L；c1一—硝酸银标准滴定溶液浓度，mol/L；V,—硝酸银标准滴定溶液体积,ml.:V2-滴定用去硫酸铵溶液的实际体积,mL5. 6. 4精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行测定的极差，应小于0.00040mal/L
5. 6. 5稳定性
硫氟酸铵标准滴定溶液每月重新标定·次。5.7硫代硫酸钠标难滴定溶液,0.Irm1al/L5. 7. 1 配制
溶解25g硫代硫酸钠在500rmL新煮沸并冷却的水中，加0.11g碳酸钠、用新煮沸并冷却的水稀释至11.，静置24h，溶液则存在密闭的玻璃瓶中，5.7.2标定
5.7.2.1淀粉指示液（10g/L）：按8.24配制5.7.2.2称取（0.21士0.01)g经120℃f燥4h的基准重铬酸钾到250ml.其玻璃赛的锥形瓶中.加100mL水溶解，拿去塞子.快速加人3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5ml.盐酸，立即塞好塞子，充分混勾，在暗处静鼠10min。用水洗涤塞子和链形瓶壁，用硫代硫酸钠溶液（5.7.1>滴定率溶液呈黄绿色。加2ml.淀粉指示液（5.7.2.1).继续滴定至蓝色消失，出现亮绿色为止。5. 7. 3 计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(7)计算：c(Na2S20.)0.049 03XV
式中：c(NazSzD,)——硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L：姚-·-称取重铬酸钾质量·名：V.\-滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积，mL(7)
HG/T 2843 --1997
0、04903——与1.00nl.代硫酸钠标准滴定游液c（Na,S,0,)=1.000mol/L.J相当的以克表示的重铬酸钾的质蛋。
5.7.4精密度
嫩五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结架；五次平行谢定的极差，应小于0.00040mol/L.
5.7.5稳定性
硫代硫酸钠标准滴定溶液每月重新标定一次5.8重铬酸钾标准滴定溶液，0.1mal/L5.8.1 配制
称取1.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在!l量瓶中，加[00ml，水摇动至溶解，用水稀释至刻独，贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。5. 8. 2标楚
置40mlL水在250mL具玻璃塞的锥形瓶中，用滴定管加人40.00ml重铬酸钾溶液（5.8.1）、案上寒子，混勾。移去塞子，加入3g碘化钾，2g碳酸氢钠和5mL盐酸，立即塞上塞子，充分混勾，在暗处静置10min，用水洗涤塞了和锥形瓶内壁，用新标定的硫代硫酸钠标谁滴定溶液（5.7）滴定至溶液呈黄绿色，加2mL淀粉指示被（5.7.2.1).维续滴定至蓝色消失，出现充绿色为止。5.8. 3计算
重铬酸钾标准滴定溶液浓度按式(8)计算：civ
c(1/6K,Cr,0.)
式中：c(1/6K,Cr.O,)——重铬酸钾标准滴定溶波之物质的量浓度，mol/1.c1-—硫代硫酸钠标准滴定溶被浓度，Wl/I.；V滴定用去硫代硫酸钠标准滴定溶液实际体积，nL：V--所取重铬酸钾液实际体积，ml.。(8)
5.8.4精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次行测定的极差，应小于0.00040mol/L..
5.8.5稳定性
重铬酸钾标准滴定溶被每月重新标定一次。5.9高锰酸钾标准滴定溶液，0.1mol/L5.9. 1配制
溶解3.2g高锰酸钾在100ml.水中，用水稀释至1L使溶液在暗处静鼠2周，然后通过4“玻璃书埚式滤器干过滤，贮存溶液在具玻璃塞的棕色坡璃瓶内，过滤后的辫液不允许与纸、橡皮或其他有机物质接触。
5.9.2标定
5.9.2.1称取（0.30士0.01)g经105C下燥1h的基准草酸钠置于600mL锥形瓶中，加250mL硫酸溶液（1+9）硫酸溶液预先煮沸10～15min，并冷却至（27土3)℃1，摇动至草酸钠溶解，以（30士5)mL/min的速度用滴定管加入39mL高锰酸钾溶液（5.9.1）.将溶液慢慢地混勾并静置大约45s，直至粉红色消失。加热落液至60，继续加人高锰酸钾溶液直至粉红色出现30s不消失完成滴定。最后的0.5~1.0ml.逐滴加人，并在加人滴前，使溶液颜色消失，5.9.2.2另取份250mL硫酸溶液（1十9)进行空白定，并使其终点时粉红色与标定溶液时一致。空白校正用量通常为0.03~0.05mL高锰酸钾溶液注：如果第一次加人39mL高锰哦钾溶液后，游液的粉红色存在超过15s，则弃去溶液，重新用新鲜的草瞅钠游液，64
但加人较少量的离锰餐钾落滋。HG/T 2843—-1997
5.9.3计算
高锰酸钾标准滴定溶液浓度按式（9)计算：c(1/5KMnO),)=0. 067 00X(V,-V,)式中：r(1/5KMnU,)---高锰酸钾标准滴定溶液之物质的量浓度，mal/1.;m-：·称取草酸钠质量，g!
V滴定用去高锰酸钾溶液体积，ml.(9)
V--空白滴定用去高锰酸溶液体积，mL；0.06700—与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液（c(1/5KMn0,)=1.000mal/1.]相当的以克表示的草酸钠的质量。
5.9.4精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果；五次平行定的极差，应小于0.00040mol/L。
5.9.5稳定性
高锰酸钾标准滴定溶液每月重新标定一次，5.10硝酸汞标准滴定溶液,0.1mcl/15.10.1配制
称取（10.85土0.01)g黄色氧化汞溶解在10mL硝酸中，移人1000ml.量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。或者，称量(17.13士0.01)g硝酸[Hg（NO,）2·H,))置于250ml.烧杯中，加人7ml.硝酸浴液（1+1），加少量水溶解，移人1000ml.量瓶，用水稀释至刻度，混匀，溶液贮存在密闭的玻璃瓶中5.10.2氯化钾基准溶液（0.01g/ml.）称取10.00g已在400℃灼烧至恒重的基准氯化钾到1000mL鼠瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.10.3标定
5.10.3.1溴酚蓝指示液（1g/1）：接8.12配制。5.10.3.2二苯偶氨碳酰耕指示液（5g/1.）；按8.19配制。5.10.3.3硝酸溶液，c(HNO,)0.1mol/1-:转移8mL硝酸到1000ml。量瓶中，用水稀释至刻度.播勾。
5.10.3.4氢氧化钠溶液，c（NaOH)0.1mol/1.溶解40g氮氧化钠在！000ml.水巾，混勺。5.10.3.5用单标线吸管吸取25ml氟化钾基准溶液（5.10.2)置于250ml.锥形瓶中，用水稀释至100mL，加2滴溴酚蓝指求液（5.10.3.1)，如果案随颜色呈蓝紫色，逐滴加人硝酸溶液（5.10.3.3）至溶液变成黄色，然后再过盘0.5ml.硝酸溶液；若溶液颜色呈黄色，逐滴加入氢氧化钠溶液（5.10.3.4）至溶液变监紫色，再遂滴加人硝酸溶液至溶变成黄色，然后过量0.5mL的硝酸溶液：无论哪一种情况，接着加0.25ml二苯偶氮碳酰肿指示（5.10.3.2），用硝酸求溶液（5.10.1)滴定至溶液由黄色变成红色为终点。5.70.4计算
硝酸求标准滴定溶液液度按式(10)计算：r[1/2Hg(NO.)2)-0.07455×V
式中：cE1/2Hg(NO,),J———硝酸汞标准滴定溶液之物质的量浓度，nol/L一25.OmL氯化钾基溶筱中所含氟化钾的质盘，R：m
滴定用去硝酸末溶液实际体积，mL；与1.00mL硝酸兼标准滴定溶液(c(1/2Hg（NO,),）=1.000mol/L)相当的0. 074 55 ~
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