HG 2462.1-1993
基本信息
标准号： HG 2462.1-1993
中文名称：甲基硫菌灵原药
标准类别：化工行业标准(HG)
英文名称： Thiophanate-methyl technical
标准状态：现行
发布日期：1993-07-05
实施日期：1994-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：农业>>65.100杀虫剂和其他农用化工产品
中标分类号：化工>>化肥、农药>>G25农药
关联标准
出版信息
页数：7页
标准价格：12.0 元
相关单位信息
标准简介
HG 2462.1-1993 甲基硫菌灵原药 HG2462.1-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG2462.1—93
甲基硫菌灵原药
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
甲基硫菌灵原药
主题内容与适用范围
HG2462.1—93
本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于甲基硫菌灵原药。有效成分：甲基硫菌灵
化学名称：1,2-二-(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯结构式：
分子式：C12H1N,OS2
相对分子质量：342.40(1989年国际相对原子质量）。2引用标准
GB1605
5商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观：黄色或灰色粉末，无可见外来杂质。3.2甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求：项
甲基硫菌灵含量，%
加热减量，%
4试验方法
优等品
4.1甲基硫菌灵含量的测定
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。4.1.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.1.1方法提要
合格品
试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以甲醇+十水（53+47)为流动相，在以SpherisorbC8（30/127)10um为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。4.1.1.2试剂和溶液
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准1994-01-01实施
甲醇(GB683)；
水：新制二次蒸馏水；
HG2462.1—93
流动相：甲醇十水（53十47)(V+V），经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中，密封、低温保存。4-羟基苯甲酸丙酯：经液相色谱分析无干扰物；内标溶液：2g/L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液；甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5%（m/m）。4.1.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长200mm不锈钢柱，内填SpherisorbC8（30/127)10um，理论塔板数大于三万，
过滤器：滤膜孔径约0.5um；
进样器：50uL。bZxz.net
4.1.1.4操作步骤
4.1.1.4.1色谱操作条件
柱温：40℃；
流动相流速：1.5mL/min；
检测器波长：269nm；
进样量：10uL；
保留时间：
甲基硫菌灵3.0min;
4-羟基苯甲酸丙酯5.7min。
上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。甲基硫菌灵原药高效液相色谱图1-甲基硫菌灵;2—4-羟基苯甲酸丙酯4.1.1.4.2标样溶液和试样溶液的制备称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样，精确至0.0001g，分别置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中，再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中，摇匀，用0.5um孔径过滤器过滤。取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中，用流动相稀释至10mL，摇勾。
4.1.1.4.3测定
HG2462.1—93
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d。标样溶液。4.1.1.5计算
根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a.d和b.c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(1)计算：Tmw
式中：——b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；T2—a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；m1—试样的质量，；
m2——标样的质量，g；
w——标样的纯度，%，m/m）。
4.1.1.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.1.2薄层一紫外法
4.1.2.1方法提要
试样先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。4.1.2.2试剂和溶液
乙酸乙酯（HG3—1226）；
正己烷；
丙酮（GB686)；
甲醇(GB683)；
硅胶GF254（薄层层析用）：粒度为10~40um；甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5%（m/m）；展开剂：乙酸乙酯+正已烷=1+1(V+V），混匀。4.1.2.3仪器
紫外分光光度计；
层析缸；
薄层板：称取约8g硅胶GF254，置于玻璃研钵中，加20mL水，研磨至均勾糊状，立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶均匀分布在板上，置于水平处晾干。使用前，将薄层板放于110℃烘箱中活化1.0h，取出，放入干燥器中备用。紫外灯：波长范围包括254nm；
容量瓶：50mL；
移液管：1mL；
玻璃砂芯过滤漏斗：G4,25mL。
4.1.2.4操作步骤
称取含有甲基硫菌灵0.13g的标样和试样，精确至0.0001g.分别置于G4玻璃砂芯漏斗，用丙酮溶解，过滤于50mL容量瓶中，定容，摇匀。移取1.0mL溶液在薄层板上距底边2cm、两侧各1cm处沿15cm边方向点样成直线，并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上。待溶剂挥发后，将薄层板放入已被展开剂饱和的层析缸中，层析缸中展开剂深度为1cm。当展开剂前沿上升到距原点14cm时，将板取出，待溶剂挥发后，在紫外灯下，钩画出Rf一0.35处的主谱带。将主谱带定量转移至内衬双层定量滤3
HG2462.1—93
纸的G4玻璃砂芯过滤漏斗中，用45mL甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶，滤液均收集于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。移取10mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。同时，作一空白测定。在波长为269nm处，以空白溶液为参比，使用1cm吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度。4.1.2.5计算
甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(2)计算：AimzD
式中：A，—一试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度；A2——标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度。4.1.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.2加热减量的测定
4.2.1.仪器
称量瓶：内径50mm，高30mm；
烘箱：100土2℃；
干燥器。
4.2.2将称量瓶在100土2℃烘箱中放置1.0h，在干燥器内放至室温，称量，精确至0.0001g。在瓶内放2.5g试样，铺平，再称量，精确至0.0001g。将该称量瓶放回烘箱，不加盖，烘2.0h后，盖上盖，取出，放入干燥器至室温，称量，精确至0.0001g。4.2.3计算
以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(3)计算：X2-
式中，ms—一烘干前试样和称量瓶的质量，g；m4—烘干后试样和称量瓶的质量，g；ms——称量瓶的质量，g。
5检验规则
5.1甲基硫菌灵原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的甲基硫菌灵原药都符合本标准的要求。5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定，核验所收到的甲基硫菌灵原药是否符合本标准要求。
5.3取样方法按GB1605进行。所取样品应分成两瓶，一瓶交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样进行检验，重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批甲基硫菌灵原药为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可以通过双方协商解决或由法定的检验机构，按照本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。6标志、包装、运输和购存
6.1甲基硫菌灵原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
A1方法提要
HG2462.1—93
附录A
国际农药分析协作委员会（CIPAC)方法(参考件)
试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以乙+甲醇+水(25+25+50)为流动相，在以LichrosorbRP-8（10um）或ZorboxBPC8（7～8um）为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。
仪器和试剂
液相色谱仪具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长250mm的不锈钢柱，内填LichrosorbRP一8（10um）或ZorboxBPC8（7～8um)，理论塔板数五千以上；
过滤器：具有0.45um滤芯；
超声波浴槽；
乙腈：液相色谱纯；
甲醇：液相色谱纯；
水：蒸馏水或去离子水，
流动相：乙睛+甲醇+水(25+25+50)，使用前经0.45um过滤器过滤、脱气。甲基硫菌灵标样：已知纯度的分析用标样；4-羟基苯甲酸丙酯：优级纯；
内标溶液：0.5g4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液。色谱操作条件
柱温：40℃；
流动相流速：1mL/min（约4MPa）；检测器波长：269nm；
检测灵敏度：使峰高达满刻度的80%～90%进样量：20uL；
记录仪纸速：0.5cm/min。
保留时间：
甲基硫菌灵：6.7min；
4-羟基苯甲酸丙酯：10.4min。
A4标样溶液和试样溶液的制备
称取含有0.10g甲基硫菌灵的标样和试样于200mL容量瓶中，加入150mL甲醇，于超声波浴槽中放置10min，冷却后用甲醇定容、摇匀。移取上层清液5mL于50mL容量瓶中，准确移入5mL内标液，用流动相定容、摇匀。进样前，用具有0.45um滤芯的过滤器过滤。标样必须每日配制。A5
测定步骤
在规定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯5
HG2462.1—93
甲酸丙酯的峰面积（或峰高)比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a标样溶液；b.试样溶液,c.试样溶液;d。标样溶液。A6
根据a、b、c、d四次进样的色谱图,分别求出a,d和b、c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积(或峰高)。
甲基硫菌灵的质量百分含量(X,)按式(A1)计算：Timzu
式中：元π——b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值；T2——a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值；m1——试样的质量，g;
m2标样的质量，，
w——标样的纯度，（%，m/m）。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草。本标准主要起草人吴齐、许来威、邢红、刘国秀、顾少麟、韩光宴、王通岭。6
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HG2462.1—93
甲基硫菌灵原药
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
甲基硫菌灵原药
主题内容与适用范围
HG2462.1—93
本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于甲基硫菌灵原药。有效成分：甲基硫菌灵
化学名称：1,2-二-(3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯结构式：
分子式：C12H1N,OS2
相对分子质量：342.40(1989年国际相对原子质量）。2引用标准
GB1605
5商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观：黄色或灰色粉末，无可见外来杂质。3.2甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求：项
甲基硫菌灵含量，%
加热减量，%
4试验方法
优等品
4.1甲基硫菌灵含量的测定
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂。4.1.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.1.1方法提要
合格品
试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以甲醇+十水（53+47)为流动相，在以SpherisorbC8（30/127)10um为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。4.1.1.2试剂和溶液
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准1994-01-01实施
甲醇(GB683)；
水：新制二次蒸馏水；
HG2462.1—93
流动相：甲醇十水（53十47)(V+V），经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中，密封、低温保存。4-羟基苯甲酸丙酯：经液相色谱分析无干扰物；内标溶液：2g/L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液；甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5%（m/m）。4.1.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长200mm不锈钢柱，内填SpherisorbC8（30/127)10um，理论塔板数大于三万，
过滤器：滤膜孔径约0.5um；
进样器：50uL。bZxz.net
4.1.1.4操作步骤
4.1.1.4.1色谱操作条件
柱温：40℃；
流动相流速：1.5mL/min；
检测器波长：269nm；
进样量：10uL；
保留时间：
甲基硫菌灵3.0min;
4-羟基苯甲酸丙酯5.7min。
上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。甲基硫菌灵原药高效液相色谱图1-甲基硫菌灵;2—4-羟基苯甲酸丙酯4.1.1.4.2标样溶液和试样溶液的制备称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样，精确至0.0001g，分别置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中，再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中，摇匀，用0.5um孔径过滤器过滤。取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中，用流动相稀释至10mL，摇勾。
4.1.1.4.3测定
HG2462.1—93
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a.标样溶液;b.试样溶液;c.试样溶液;d。标样溶液。4.1.1.5计算
根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a.d和b.c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(1)计算：Tmw
式中：——b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；T2—a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；m1—试样的质量，；
m2——标样的质量，g；
w——标样的纯度，%，m/m）。
4.1.1.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.1.2薄层一紫外法
4.1.2.1方法提要
试样先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。4.1.2.2试剂和溶液
乙酸乙酯（HG3—1226）；
正己烷；
丙酮（GB686)；
甲醇(GB683)；
硅胶GF254（薄层层析用）：粒度为10~40um；甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5%（m/m）；展开剂：乙酸乙酯+正已烷=1+1(V+V），混匀。4.1.2.3仪器
紫外分光光度计；
层析缸；
薄层板：称取约8g硅胶GF254，置于玻璃研钵中，加20mL水，研磨至均勾糊状，立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶均匀分布在板上，置于水平处晾干。使用前，将薄层板放于110℃烘箱中活化1.0h，取出，放入干燥器中备用。紫外灯：波长范围包括254nm；
容量瓶：50mL；
移液管：1mL；
玻璃砂芯过滤漏斗：G4,25mL。
4.1.2.4操作步骤
称取含有甲基硫菌灵0.13g的标样和试样，精确至0.0001g.分别置于G4玻璃砂芯漏斗，用丙酮溶解，过滤于50mL容量瓶中，定容，摇匀。移取1.0mL溶液在薄层板上距底边2cm、两侧各1cm处沿15cm边方向点样成直线，并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上。待溶剂挥发后，将薄层板放入已被展开剂饱和的层析缸中，层析缸中展开剂深度为1cm。当展开剂前沿上升到距原点14cm时，将板取出，待溶剂挥发后，在紫外灯下，钩画出Rf一0.35处的主谱带。将主谱带定量转移至内衬双层定量滤3
HG2462.1—93
纸的G4玻璃砂芯过滤漏斗中，用45mL甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶，滤液均收集于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。移取10mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。同时，作一空白测定。在波长为269nm处，以空白溶液为参比，使用1cm吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度。4.1.2.5计算
甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(2)计算：AimzD
式中：A，—一试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度；A2——标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度。4.1.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.2加热减量的测定
4.2.1.仪器
称量瓶：内径50mm，高30mm；
烘箱：100土2℃；
干燥器。
4.2.2将称量瓶在100土2℃烘箱中放置1.0h，在干燥器内放至室温，称量，精确至0.0001g。在瓶内放2.5g试样，铺平，再称量，精确至0.0001g。将该称量瓶放回烘箱，不加盖，烘2.0h后，盖上盖，取出，放入干燥器至室温，称量，精确至0.0001g。4.2.3计算
以质量百分数表示的加热减量(X2)按式(3)计算：X2-
式中，ms—一烘干前试样和称量瓶的质量，g；m4—烘干后试样和称量瓶的质量，g；ms——称量瓶的质量，g。
5检验规则
5.1甲基硫菌灵原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的甲基硫菌灵原药都符合本标准的要求。5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定，核验所收到的甲基硫菌灵原药是否符合本标准要求。
5.3取样方法按GB1605进行。所取样品应分成两瓶，一瓶交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样进行检验，重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批甲基硫菌灵原药为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可以通过双方协商解决或由法定的检验机构，按照本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。6标志、包装、运输和购存
6.1甲基硫菌灵原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
A1方法提要
HG2462.1—93
附录A
国际农药分析协作委员会（CIPAC)方法(参考件)
试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以乙+甲醇+水(25+25+50)为流动相，在以LichrosorbRP-8（10um）或ZorboxBPC8（7～8um）为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。
仪器和试剂
液相色谱仪具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长250mm的不锈钢柱，内填LichrosorbRP一8（10um）或ZorboxBPC8（7～8um)，理论塔板数五千以上；
过滤器：具有0.45um滤芯；
超声波浴槽；
乙腈：液相色谱纯；
甲醇：液相色谱纯；
水：蒸馏水或去离子水，
流动相：乙睛+甲醇+水(25+25+50)，使用前经0.45um过滤器过滤、脱气。甲基硫菌灵标样：已知纯度的分析用标样；4-羟基苯甲酸丙酯：优级纯；
内标溶液：0.5g4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液。色谱操作条件
柱温：40℃；
流动相流速：1mL/min（约4MPa）；检测器波长：269nm；
检测灵敏度：使峰高达满刻度的80%～90%进样量：20uL；
记录仪纸速：0.5cm/min。
保留时间：
甲基硫菌灵：6.7min；
4-羟基苯甲酸丙酯：10.4min。
A4标样溶液和试样溶液的制备
称取含有0.10g甲基硫菌灵的标样和试样于200mL容量瓶中，加入150mL甲醇，于超声波浴槽中放置10min，冷却后用甲醇定容、摇匀。移取上层清液5mL于50mL容量瓶中，准确移入5mL内标液，用流动相定容、摇匀。进样前，用具有0.45um滤芯的过滤器过滤。标样必须每日配制。A5
测定步骤
在规定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯5
HG2462.1—93
甲酸丙酯的峰面积（或峰高)比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a标样溶液；b.试样溶液,c.试样溶液;d。标样溶液。A6
根据a、b、c、d四次进样的色谱图,分别求出a,d和b、c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积(或峰高)。
甲基硫菌灵的质量百分含量(X,)按式(A1)计算：Timzu
式中：元π——b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值；T2——a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值；m1——试样的质量，g;
m2标样的质量，，
w——标样的纯度，（%，m/m）。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草。本标准主要起草人吴齐、许来威、邢红、刘国秀、顾少麟、韩光宴、王通岭。6
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